[发明专利]一种含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料，其特征是：其结构通式为：

其中，聚合度n为1～1000；R₁和/或R₂中包含氟原子，并且R₁选自以下结构中的一种：

R₂选自以下结构中的一种：

2.如权利要求1所述的含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料，其特征是：8～14μm波段的平均红外发射率为0.30～0.70。

3.如权利要求1所述的含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料，其特征是：8～14μm波段的平均红外发射率为0.45～0.60。

4.如权利要求1所述的含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料，其特征是：玻璃转化温度大于200℃。

5.如权利要求1所述的含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料，其特征是：热分解温度大于250℃。

6.如权利要求1所述的含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料，其特征是：所述的玻璃转化温度为220～240℃，热分解温度为270～300℃。

7.如权利要求1所述的含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：

步骤1：采用以下路线A或路线B合成含1，1’-联萘-2，2’-二酚单体的二酐单体；

路线A：

(1)在N₂保护下，将适量(R)-或(S)-联二萘酚、4-硝基邻苯二腈和碳酸钾混合后，加入足量无水的DMF，室温下搅拌15～30小时，得到的混合物倒入足量的稀盐酸中抽滤，然后用去离子水水洗至中性，用甲醇和乙腈的混合溶剂重结晶，得到中间化合物一；

(2)取适量中间化合物一、氢氧化钠、H₂O₂和水混合后，40～80℃下搅拌10～30小时，之后回流30～60小时，得到白色固体，抽滤、用去离子水稀释后用浓盐酸酸化，得到中间化合物二；

(3)取适量中间化合物二溶解于二甲苯中，100～250℃回流1～10小时，得到的固体冷却、抽滤、真空干燥，得到含1，1’-联萘-2，2’-二酚单体的二酐单体；

路线B：

(1)将适量氯化苯三酸酐和吡啶溶于足量甲苯中，得到溶液一；将适量(R)-或(S)-联二萘酚溶于甲苯中，得到溶液二；将溶液二缓慢加入溶液一中得到混合溶液，将混合溶液缓慢升温至反应温度，持续搅拌得到反应溶液；

(2)将反应溶液倒入足量的正己烷中析出固体，水洗、抽滤、真空干燥，用醋酸酐和醋酸的混合溶剂重结晶，得到含1，1’-联萘-2，2’-二酚单体的二酐单体；

步骤2：将步骤1得到的含1，1’-联萘-2，2’-二酚单体的二酐单体和二胺单体在有机溶剂中加热反应，将所得溶液过滤后在洁净的玻璃板上铺膜，然后置于烘箱中亚胺化，接着在蒸馏水中浸泡脱膜，晾干后得到含氟聚酰亚胺薄膜。

8.如权利要求7所述的含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料的制备方法，其特征是：所述的二胺为邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、4，4’-(六氟异丙基)二苯胺、4，4’-(4，4’-六氟异丙基二苯基-1，1’-二氧)二苯胺、4，4’-二氨基苯酰替苯胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺中的一种或多种二胺的混合物。

9.如权利要求7所述的含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料的制备方法，其特征是：所述的步骤2中的有机溶剂为DMF、DMAc、DMSO、乙腈中的一种或两种以上的组合。

10.如权利要求7所述的含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料的制备方法，其特征是：所述的路线B中反应温度为50～100℃。