[发明专利]一种用乙二醇法解聚废弃聚酯纤维的生产方法

说明书

技术领域

用乙二醇法解聚废弃聚酯纤维，具体涉及用乙二醇作为醇解剂，醋酸锌作催化剂，加热降解聚酯纤维，然后对产物蒸馏结晶的方法，属于聚酯解聚的技术领域。

背景技术

目前，聚酯业不断发展壮大，聚酯的用量也在日益增加。聚酯纤维作为一种高分子材料在各个行业中被广泛应用，同时，废弃聚酯数量的增多，若不对废弃聚酯进行回收处理，不仅会造成资源浪费，而且还会给环境带来大量的污染，也会对聚酯业产生不必要的副作用，因此，废弃聚酯的回收成为了当前聚酯工业发展的重大研究课题。虽然废弃聚酯对环境不会产生直接污染，但因其具有极强的化学惰性，很难被空气或微生物降解，会占据大量的空间，从而对地球环境造成很大的负担。因此，本发明是用乙二醇法降解聚酯纤维，工艺条件简单，温度要求相对较低，易于控制。反应为常压过程，对装置无特殊要求，且乙二醇可以回收利用，降低了反应的成本。因此，选用乙二醇法降解聚酯纤维可以减轻对环境的污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种废弃聚酯纤维的解聚方法，将废弃聚酯纤维与乙二醇、催化剂醋酸锌，并通入保护气体氮气反应，使聚酯分子量降低，得到单体对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，经结晶提纯后，BHET纯度可达96％。

本发明的技术方案：生产过程分为两部分，首先，利用乙二醇降解废弃聚酯纤维，得到不纯的对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)；然后，将得到的混合产物溶解、结晶、提纯，得到纯度较高的对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)。

解聚聚酯纤维的的主要原料(重量份数)及方法：

废弃聚酯纤维      100

乙二醇            200

醋酸锌            0.2

把乙二醇和催化剂醋酸锌混合，开启搅拌器，并加热至醋酸锌完全溶解，再把已经清洗、干燥过的废弃聚酯纤维放入反应装置，并缓缓通入氮气，以排除烧瓶内的氧气，防止发生氧化反应。缓慢升温至乙二醇的沸点196℃时，开始发生回流现象后反应若干小时。在醇解反应的后期，每半小时取一次样，将样品冷却到室温时，加入等体积比的94号汽油和二甲苯的混合溶液进行溶解，以此来检测醇解反应是否达到终点，醇解反应达到终点时即可停止加热，当反应后的混合溶液冷却到140℃时，再进行洗涤、过滤、干燥、提纯等步骤，并且反复进行3次，以便得到纯度较高的BHET单体。

根据权利要求1所述的方法，其特征在于，醇解产物的羟值和酸值值分别为425.6mgKOH/g、0.13mgKOH/g，而BHET的理论羟值为441.5mgKOH/g，酸值为零。BHET的熔点为109.740℃，醇解产物的初始温度在220℃左右。

本发明的优点：利用乙二醇解聚废弃聚酯纤维，得到了纯度较高的降解产物对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，可以用于制备聚氨酯泡沫、聚酯浆料、固化树脂等。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，其目的是为更好理解本发明的内容。因此，所举的例子并不影响本发明的保护范围。

实施例1

将乙二醇200份与0.2份醋酸锌混合，开启搅拌器，转速设置为150r/min，再加热至醋酸锌完全溶解，然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维，并缓缓通入氮气，避免氧化反应。缓慢升温直到196℃，乙二醇开始发生回流，反应5小时后停止加热，搅拌器和氮气继续。将反应液冷却到140℃，停止搅拌和通氮气。然后进行洗涤、过滤、提纯等步骤，重复进行3次，得到BHET单体96份。

实施例2

将乙二醇300份与0.2份醋酸锌混合，开启搅拌器，转速设置为150r/min，再加热至醋酸锌完全溶解，然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维，并缓缓通入氮气，避免氧化反应。缓慢升温直到196℃，乙二醇开始发生回流，反应5小时后停止加热，搅拌器和氮气继续。将反应液冷却到140℃，停止搅拌和通氮气。然后进行洗涤、过滤、提纯等步骤，重复进行3次，得到BHET单体96份。

实施例3

将乙二醇200份与0.3份醋酸锌混合，开启搅拌器，转速设置为150r/min，再加热至醋酸锌完全溶解，然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维，并缓缓通入氮气，避免氧化反应。缓慢升温直到196℃，乙二醇开始发生回流，反应5小时后停止加热，搅拌器和氮气继续。将反应液冷却到140℃，停止搅拌和通氮气。然后进行洗涤、过滤、提纯等步骤，重复进行3次，得到BHET单体96份。

实施例4

将乙二醇200份与0.2份醋酸锌混合，开启搅拌器，转速设置为150r/min，再加热至醋酸锌完全溶解，然后加入100份洗净的废弃聚酯纤维，并缓缓通入氮气，避免氧化反应。缓慢升温直到196℃，乙二醇开始发生回流，反应3小时后停止加热，搅拌器和氮气继续。将反应液冷却到140℃，停止搅拌和通氮气。然后进行洗涤、过滤、提纯等步骤，重复进行3次，得到BHET单体96份。