[发明专利]一种高性能YAG黄色荧光粉的制备方法

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种用蓝光激发YAG黄色荧光粉合成白光LED的制备方法。

背景技术

白光LED具有高效、节能、环保、长寿命以及全固态、性能稳定、响应快、体积小、抗冲击等许多优异的特点。目前白光LED已应用在指示灯、液晶背光源、大面积图文显示、标识标志照明、信号、通讯领域等，并逐步进入照明领域。

产生白光LED有多种方法，其中比较成熟的是蓝光LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉，发射出黄光并和蓝光混合形成白光。

目前制备YAG荧光粉的工业方法主要为高温固相法。虽然高温固相法利于工业化生产，但反应温度过高，须在1700℃高温电炉中烧结，保温时间较长(20h以上)，对设备要求较高，粒子易团聚，需球磨减小粒径，从而使发光体的晶形受到破坏，发光性能下降，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相。另外，目前蓝光LED芯片加YAG荧光粉制备的白光LED普遍存在发光效率不高，与蓝光芯片组成的白光LED由于红光不足而显色指数偏低(＜90)，色温高、色坐标偏离白光中心的问题。

发明内容

为了解决现有YAG荧光粉制备中的上述问题，本发明提出了一种高性能YAG黄色荧光粉的制备方法。

针对常用制备方法所得的荧光粉颗粒粗大、易团聚、分布不均匀，本发明采用sol-gel法制备YAG荧光粉，并在形成凝胶时采用真空离心的方法，从而制备的荧光粉大小为8μm左右，且分布均匀。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：荧光粉主要化学组成为Y_3-x-yAl₅O₁₂，Ce_x，Re_y，Re＝Gd，La，荧光粉的发射峰值为575nm，比传统的荧光粉Y_3-xAl₅O₁₂，Ce_x的发射峰值向红波方向平移了20nm左右。显色指数明显提升，亮度反而有所下降。

本发明的有益效果是：制备出的粉体质量好，工艺简单稳定，生产成本低，易实现大规模生产。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

附图1是本发明的SEM图谱。

附图2是本发明的激发发射光谱图。

附图3是460nm激发Y_2.94-yAl₅O₁₂，Ce_0.06，Gd_y，y＝0-1和Y_2.94Al₅O₁₂，Ce_0.06荧光粉的发射光谱图。

具体实施方式

实施例1：

按化学剂量比称取一定质量的Y₂O₃(纯度≥99.99％)、Al(NO₃)₃·9H₂O(纯度≥99％)和Ce(NO₃)₃·6H₂O(纯度≥99.99％)。将Y₂O₃溶于稀硝酸中，配成Y(NO₃)₃溶液。将Al(NO₃)₃·9H₂O、Ce(NO₃)₃溶于水配成溶液。将Al(NO₃)₃·9H₂O加入到正在搅拌的Y(NO₃)₃溶液中，混合液加入到溶解好的Ce(NO₃)₃溶液中，混合液搅拌均匀。在金属溶液中加入一定量的柠檬酸，柠檬酸与总金属离子的物质的量之比为1∶1；再用氨水调节PH值为7。混合液于25℃水浴中搅拌至形成胶体；将搅拌好的胶体放入真空离心机中1200转/s搅拌2min，然后120℃真空干燥箱中干燥8h，使水分逐渐挥发同时放出大量的气体，样品变成干凝胶。在干凝胶中加入适量比例的NH₄Na，放入气氛炉中在1500℃下煅烧3h，随炉冷却，研磨、过筛、清洗、烘干后即得到性能优良的粉体。

实施例2：

按化学剂量比称取一定质量的Y₂O₃(纯度≥99.99％)、Gd₂O₃(纯度≥99.99％)、Al(NO₃)₃·9H₂O(纯度≥99％)和Ce(NO₃)₃·6H₂O(纯度≥99.99％)。将Y₂O₃溶于稀硝酸中，配成Y(NO₃)₃溶液，将Gd₂O₃和硝酸钇混合。Al(NO₃)₃·9H₂O、Ce(NO₃)₃溶于水配成溶液。将Al(NO₃)₃·9H₂O加入到正在搅拌的Y(NO₃)₃溶液中，混合液加入到溶解好的Ce(NO₃)₃溶液中，混合液搅拌均匀。在金属溶液中加入一定量的柠檬酸，柠檬酸与总金属离子的物质的量之比为1∶1；再用氨水调节PH值为7。混合液于25℃水浴中搅拌至形成胶体；将搅拌好的胶体放入真空离心机中1200转/s搅拌2min，然后120℃真空干燥箱中干燥8h，使水分逐渐挥发同时放出大量的气体，样品变成干凝胶。在干凝胶中加入适量比例的NH₄Na，放入气氛炉中在1500℃下煅烧3h，随炉冷却，研磨、过筛、清洗、烘干后即得到性能优良的粉体。