[发明专利]柴胡标准化提取物半仿生组合超声制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药材标准化提取物的制备方法，即柴胡标准化提取物半仿生组合超声制备方法。

背景技术

在现有技术中，伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.的干燥根，经加工制成提取物，为黄棕色粉末，气微香，味微苦。柴胡提取物的功能与主治为：疏散退热，疏肝解郁，升举阳气。用于感冒发热，寒热往来，胸肋胀痛，月经不调，月经不调子宫脱垂，脱肛。柴胡提取物市面销售大都是水提取物，但其有效成分没有定性定量标准，仅仅给出规格：5∶1、10∶1、20∶1(得粉率)，不能保证每批产品质量，作为原料药，影响药品产品质量。柴胡主要含柴胡皂苷(a、b、c、d)等皂苷、甾醇、挥发油(柴胡醇、丁香酚等)、脂肪酸(油酸、亚麻油酸、棕榈酸、硬脂酸等)和多糖等，其中主要起治疗作用的是柴胡皂苷(a、b、c、d)，具有疏散退热，疏肝解郁，升举阳气的作用，可以治疗感冒发热，寒热往来，胸肋胀痛，月经不调，月经不调子宫脱垂，脱肛等病症，药用价值很高。在常规提取时特别是水提取，可使原生苷环氧醚键的断裂，主要药效成分柴胡皂苷(a、b、c、d)的提取率很低，薄层检视及HPLC检测，几乎没有柴胡皂苷(a、b、c、d)的显示斑点和吸收峰，主要药效成分丢失，无明显治疗效果。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足而提供一种柴胡皂苷(a、b、c、d)提取率较高的柴胡标准化提取物半仿生组合超声制备方法。

本发明的技术解决方案是：柴胡标准化提取物半仿生组合超声制备方法：取北柴胡粉碎成粉(粗粉)，加60％乙醇适量，用稳定剂(1.5％KOH)调pH＝8，浸润8h，在温度40℃条件下，超声(功率250W、50kHz)提取3次，每次40分钟，每次加8倍量乙醇，用稳定剂(1.5％KOH)调pH＝8，滤过，合并滤液，回收乙醇至无醇味，在60℃下浓缩至相对密度1.10喷雾干燥或微波真空干燥，即得。本工艺方法所用柴胡为北柴胡。批量生产选用FGC-TQ/4/1.6/3.6釜罐式超声波提取、真空浓缩成套设备。

经检测，柴胡提取物含有四个柴胡皂苷单体：柴胡皂苷a、柴胡皂苷b、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d之和≥1.874％，充分体现中药标准化提取物严格的质量标准要求，除具有原植物相同作用功能，还可用于做制剂的原料药。

半仿生法制备柴胡标准化提取物原理，主要是在仿生物体恒定的体温和生物体大肠生态环境pH值的条件下，结合其它工艺条件因素，使正交实验环境设定在半仿生环境下进行提取筛选。在筛选的最佳工艺条件基础上制定制备方法。

在这种半仿生环境条件下的提取过程，可避免原生苷环氧醚键的断裂，即能使原生苷环氧醚键不断裂，又能使大量的乙酰基柴胡皂苷(2-0-乙酰基柴胡皂苷a、2-0-乙酰基柴胡皂苷b2、3-0-乙酰基柴胡皂苷b2等)脱去乙酰基，使其变成相应的柴胡皂苷，这样会大幅度提高主要成分的收率。可以使主要药效成分柴胡皂苷abcd的提取率达到84.706％。而粘性多糖中的酸性杂质与碱生成沉淀加快滤过速度，减少杂质，从而达到提高产品质量和产品的收率的目的。

本发明的优点是：1、本项目以半仿生法原理设计正交试验的主要因素组成，并组合超声进行提取，采用正交筛选实验与单因素筛选试验相结合的方法，筛选最佳工艺条件，制定《柴胡GMP生产工艺规范.》，使柴胡中主要有效成分(柴胡皂苷a、b、c、d)收率高，提取率好，节能环保，成本低廉，便于工业化生产，质量标准高于普通提取物标准。2、本发明的柴胡提取物中保证了含有柴胡皂苷a、b、c、d(其最低限含量≥1.3％)，可以对柴胡提取物质量进行定性定量评定，保证了柴胡提取物质量统一、可控，有利于提高药品质量，规范生产及市场运营，提高国际竞争能力。

下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。

附图说明

图1是含量测定中供试品测定图谱，

图2是《对照特征图谱》，

图3是《特征峰吻合图谱》，

图4是TLC薄层色图。

具体实施方式

实施例1三批稳定性工艺放大实验(每批250g)