[发明专利]一种二维胶体晶体薄膜及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210048371.8 申请日: 2012-02-28
公开(公告)号: CN102617874A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 严清峰;余洁;沈德忠 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L25/06;C08L33/08;C01B33/14
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
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摘要:
搜索关键词: 一种 二维 胶体 晶体 薄膜 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种二维胶体晶体薄膜及其制备方法,属于胶体晶体及其制备技术领域。

背景技术

自组装,作为制备有序纳米结构的一种强大且有效的手段,已被确认为纳米材料与纳米科技的重要组成部分。自组装的构筑单元种类繁多,从分子、大分子、胶体粒子、DNA和蛋白质,到宏观物体。其中,胶体微球或纳米球被广泛研究,因为它们的尺度从几十纳米到几微米的范围,与传统图案技术的分辨极限接近。胶体科学的发展也推动了高度单分散胶体颗粒(二氧化硅或聚合物)的合成。单分散的胶体颗粒在适当条件下可以自组装成二维(2D)和三维(3D)胶体晶体。由于胶体晶体拥有许多潜在的重要应用,如光子晶体,用作模板制备反蛋白石结构,以及作为研究材料结晶过程的模型,胶体晶体引起人们越来越大的兴趣。此外,研究人员一直致力于生长拥有复杂结构的胶体微球阵列。

自组装二维胶体晶体是胶体微纳米球在平面衬底或者水气界面上发生自组装生成有序排列的胶体晶体单层。近年来,二维胶体晶体因其在微纳米结构的制备方面的广泛应用而备受关注。通过胶体晶体自组装技术与微纳米加工技术相结合,二维胶体晶体已被用来作为掩膜或模板进行蒸发、沉积、刻蚀和印迹等。这些纳米材料制备方法被定义为“纳米球刻蚀”,也被称为“自然刻蚀”或者“胶体刻蚀”。纳米球刻蚀技术是一种公认的简单、低廉、可重复的纳米加工技术。目前世界各地的实验室均采用这种方法来制备光、磁、电化学和催化性质不同的的功能纳米结构材料。

中国专利申请CN101787139A提出了一种在水气界面上制备二维胶体晶体薄膜的方法,将胶体乳液通过手动滴加的方式滴在玻璃片上,而后胶体微球缓慢扩散至水面,由于胶体微球间存在的毛细管力和静电斥力的作用,胶体微球在水气界面发生自组装形成二维胶体晶体薄膜,再将薄膜转移至衬底;这种方法简单、快速、成本低,但该方法中滴加胶体乳液时采用的是人工手动滴加的方式,存在一些局限。首先,在滴加过程中,人工手动滴加存在不连续、不均匀和不稳定,以及不同个体操作带来的差异性等不确定因素;其次,人工滴加,相对于机械滴加而言,效率不高,且产量较低;最后,手动滴加需要耗费大量的人工劳动力和时间成本。这些问题都限制了水气界面自组装生长的二维胶体晶体在实际纳米科学与技术产业中的应用。

发明内容

为了解决上述问题,本发明提供了一种二维胶体晶体薄膜及其制备方法,具体采用机械滴加的方式替代人工手动滴加。

本发明所提供的一种二维胶体晶体薄膜的制备方法,包括如下步骤:

(1)将胶体微球的乳液与乙醇进行等体积混合,经混匀后得到混合液a;

(2)将经亲水性处理的玻璃片置于培养皿中;然后向所述培养皿中加水至水面到达所述玻璃片的上表面且未没过该上表面;

(3)用连续传动装置将所述混合液a均匀连续地滴加在所述玻璃片的上表面;待所述胶体微球完全扩散至水气界面后,向所述水中加入表面活性剂水溶液即得所述二维胶体晶体薄膜。

上述的制备方法中,步骤(1)中,所述胶体微球可为聚合物胶体微球或二氧化硅胶体微球,所述聚合物胶体微球具体可为聚苯乙烯胶体微球或聚丙烯酸甲酯胶体微球;所述胶体微球的粒径可为130nm~2000nm,如173nm或600nm。

上述的制备方法中,步骤(1)中,利用超声对所述乳液与乙醇进行混匀;所述超声的能量可为120J~180J,如12J或180J,所述超声的时间可为10分钟~20分钟,如10分钟或15分钟。

上述的制备方法中,步骤(2)中,所述亲水性处理包括如下步骤:将所述玻璃片置于由浓硫酸水溶液和双氧水水溶液组成混合液b中,经超声处理后用水清洗,然后经干燥即可,可用氮气进行吹干;所述超声处理的能量可为30J~60J,如30J或45J,所述超声处理的时间可为5分钟~10分钟,如5分钟或10分钟。

上述的制备方法中,所述浓硫酸水溶液的质量百分浓度可为98%,所述双氧水水溶液的质量百分浓度可为30%~35%,如30%或35%;所述混合液b中,所述浓硫酸水溶液与所述双氧水水溶液的可为7∶3或3∶1。

上述的制备方法中,步骤(3)中,所述连续传动装置可为蠕动泵、恒流泵或注射泵;所述玻璃片的面积可为0.25cm2~2cm2,如0.25cm2或2cm2;所述混合液a的体积可为50μL~300μL,如50μL或200μL;所述扩散的时间可为2分钟~10分钟,如5分钟或10分钟。

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