[发明专利]用于浓度辅助参量荧光光谱测量的新型荧光样品池

说明书

技术领域：

本发明涉及一种适用于浓度辅助参量荧光光谱测量的新型荧光样品池。

背景技术：

多环芳烃(PAHs)常存在于原油，页岩、煤、沥青等碳质材料，木馏油，焦油，染料，塑料，橡胶，润滑油，防锈油，脱膜剂，汽油阻凝剂，电容电解液，矿物油，柏油等石化产品中，还存在于农药，木炭，杀菌剂，蚊香等日常化学产品中。多环芳烃(PAHs)属于持久性有机污染物(POPs)，具有高毒、致癌性、致突变性、持久、长距离迁移和高生物蓄积性等特点，许多国家均将16种多环芳烃确定为环境荷尔蒙污染物，和需优先处理的致癌污染物。对多环芳烃的各种研究对于石油勘探，石化产品的生产，环境监测等都具有重要的意义。

上述富含芳烃的物质往往有着极其复杂的芳烃组成，并且由于其形成的环境、条件不同，具有不同的芳烃组成比率。不同的多环芳烃的荧光特性随浓度的变化呈现出不同的规律，其混合物的荧光特性随浓度的变化更为复杂，研究多环芳烃及其混合物的荧光特性随浓度变化的规律有助于揭示其内部机理，同时对于油种鉴别、原油浓度定量、石化产品生产过程中的监控以及相关的其他研究都有着重要的科学意义和使用价值。

基于浓度参量辅助荧光光谱技术，考虑到单一浓度不能反映原油等相关样品芳烃组成比率的不同，引入浓度一维，获取不同浓度下富含多环芳烃的物质的全面的荧光信息，以期全面反映不同环数的多环芳烃及其荧光特性，同时利用同步荧光光谱可通过单次测量反映三维光谱的主要信息。二者的结合构成的浓度同步荧光光谱矩阵(CSMF)全面地反映了原油相关样品芳烃组分荧光信息，为进一步各种数据挖掘提供充足的组分信息。

本发明涉及的样品池的设计正是要满足浓度辅助参量荧光光谱技术的需要，样品池的设计力求快速自动、易于操作、可信性高，实用性强。

传统的荧光分光光度计的样品池，通常由玻璃或石英构成，具有长方体的形状，体积为4mL，光能够在被测样品中传播，通常这种样品池的上部是开放的，或者加一个塑料或橡胶等材质的盖子。

使用时，用移液管、注射器或者移液器等由其上部导入给定量的被测溶液，测量其荧光光谱，若要对被测溶液进行稀释，需要注入给定量的试剂液，搅拌或者震荡样品池，待被测溶液与试剂液混合均匀后，然后测定其荧光特性。

若要满足浓度辅助参量荧光光谱技术的要求，在较大浓度范围内进行溶液浓度的逐步稀释，则需要将被测溶液逐一稀释到不同的浓度值，然后逐一注入样品池，进行荧光特性检测。

这种方法繁琐费时，试剂的耗费量比较大，同时在溶液的稀释过程中，需要将样品池从分光光度计中取出，可能导致所测量荧光特性的变化，造成精度降低。

对于挥发性的试剂或者被测样品，这种稀释的过程也会导致大量的试剂挥发，造成浓度的不准确，若是有毒试剂，将增加了实验人员的吸入或解除有害试剂的危险性，同时造成环境污染。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种用于荧光分光度计的样品池及其附属装置，这一发明可避免将被测样品逐一稀释到不同浓度时，需将样品池取出更换稀释后的待测溶液的过程，实现自动、原位、快速、准确的被测样品浓度的逐步稀释。

本发明涉及一种被测样品浓度的逐步稀释的方法，其特征在于，在样品池不被取出的情况下，从样品池的一端取出一定量的被测样品溶液，从另一端注入一定量的萃取试剂液，使样品池中被测样品溶液的浓度按照需求逐步得到稀释。

在上述方法中，从样品池一端取出一定量的被测样品溶液和从另一端加入的被测样品溶液的量值可以蠕动泵实现，也可以通过控制液面高度的方法得以确定，此方法可以采用浮子针阀、液位传感器、气压控制法、超声测距等方法实现。方法选择主要考虑对实验精度的要求和造价高低。

如有必要对被测样品溶液和试剂液的混合进行搅拌，可采用输入气泡或者超声震荡的方法是溶液得以混合均匀。

附图说明：

图1为本发明的蠕动泵实现溶液自动稀释的结构图。(1、试剂瓶盖，2、试剂瓶，3、蠕动泵进液管，4、蠕动泵，5、样品池进液管，6、样品池盖，7、样品池，8、排液管，9、排液电磁阀，10、废液瓶盖，11、废液瓶。)

图2为本发明的浮子针阀组件实现溶液自动稀释的结构图。(1、试剂瓶盖，2、试剂瓶，3、进液电磁阀，4、进液管，5、浮子针阀组件，6、样品池盖，7、样品池，8、排液管，9、排液电磁阀，10、废液瓶盖，11、废液瓶。)

图3为浮子针阀组件的细部图。(12、针阀座，13、针阀，14、浮子，15、浮子导向限位网)