[发明专利]一种二醇苯醚类化合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种二醇苯醚类化合物的合成方法。

背景技术

二醇苯醚系列因其无毒性，混溶性好，挥发速率适中，优异的聚结及偶合能力，较低的表面张力，而广泛用于汽车及汽车修补涂料，电泳涂料，工业烤漆和船舶，集装箱，木器涂料。是油脂/天然树脂/纤维素纤维/醇酸树脂等聚合物的良好溶剂。广泛用作溶剂和个人护理用品专用化学用品，比如说香皂、洗涤剂、香水、化妆品、厕所用品和制药业。

已有的乙二醇苯醚类化合物的合成方法中有利用苯酚和环氧乙烷进行合成，但是这类方法要用到危险的环氧化合物，使用的催化剂是昂贵且具有腐蚀性，得到的产物是低产率而且产物复杂。Anil K.Kinage等人对二醇苯醚类化合物的合成方法进行了改进他们采用苯酚和环碳酸酯在KL分子筛中进行反应，但是该方法需要较高的温度下进行，催化剂较难制备，并且该反应会有2-(2-苯氧基乙氧基)乙醇类副产物的生成。

鉴于这些二醇苯醚类杂环化合物的重要性，发展简单实用的高效合成方法合成这些化合物是非常重要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单高效的二醇苯醚类化合物的制备方法。

二醇苯醚类化合物具有通式I所述的分子结构：

其中，R基为甲基、氯基、硝基、甲氧基等，X为卤素F、Cl、Br、I，Y为C、N、O、S，n＝为正整数，如1、2、3、4……。芳香区可以为苯环、吡啶等。二醇区为乙二醇、1，3-丙二醇、新戊二醇、1，2-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇。

本发明提供的一种二醇苯醚类化合物的合成方法，其特征在于，原料包括芳香族化合物、二醇、金属盐催化剂、碱、促进反应的配体、反应溶剂，将所述原料加入到反应器中50-220℃温度条件下搅拌1-72小时，用有机溶剂萃取、用旋转蒸发仪浓缩后过柱得到二醇苯醚类化合物；化学反应方程式如下所示：

作为优选，先将固体原料加入到反应器中，充氮气保护，在氮气的条件下再加入液体反应物。

所述反应溶剂为乙腈、甲苯，或者液态的原料二醇。

所述配体为L-脯氨酸、N，N-二甲基甘氨酸、四甲基乙二胺、1，10-菲啰啉、2-环己酮甲酸乙酯、8-羟基喹啉、甘氨酸、联吡啶、α-氨基酸、2-吡啶甲酸、N-甲基脯氨酰胺、2-氨基吡啶。

所述金属盐催化剂为铁盐、亚铜盐、铜盐、钯盐。

所述铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁；所述亚铜盐为氧化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、醋酸亚铜；所述铜盐为氧化铜、氯化铜、溴化铜、碘化铜、醋酸铜、硫酸铜；所述钯盐为氯化钯、硫酸钯、硝酸钯。

所述碱为碳酸钾、碳酸铯、磷酸钾、醋酸钾、三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、醋酸钠。

作为优选，卤代芳烃类化合物与二醇的摩尔比为1∶(1-16)，金属催化剂占卤代芳烃化合物的摩尔百分含量为1-20％。配体占卤代芳烃类化合物的摩尔百分含量为0-40％，卤代芳烃类化合物与无机碱的摩尔比为1∶(1-4)。

本发明的有益效果：本发明为合成二醇苯醚类化合物提供了一种简单高效的新方法；本发明采用一锅煮的合成方法合成；本发明提供的方法采用交叉偶联的方式进行反应；本发明采用金属盐为催化剂，无腐蚀性且制备、使用方便。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1、式(II)所示二醇苯醚类化合物的合成