[发明专利]一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺有效
申请号: | 201210043491.9 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102617741A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 刘传荣;邸勇;邸蓉 | 申请(专利权)人: | 刘传荣 |
主分类号: | C08B11/08 | 分类号: | C08B11/08;C08B1/08 |
代理公司: | 泰安市泰昌专利事务所 37207 | 代理人: | 姚德昌 |
地址: | 271000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 取代 丙基 纤维素 工艺 | ||
1.一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺,其特征在于,通过以下步骤实现:
1)粉碎:将600质量份数的天然精制纤维素粉碎,分离,达到0.03-0.15mm(约80目),尾气除尘;
2)碱化:向反应釜内加入8500-9000质量份数的芳香族溶剂和1500-2000质量份数的的脂肪醇类溶剂,搅拌,加入120-180质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤1)制得的粉碎精制纤维素,在20-30℃温度下碱化0.5-1小时;
3)反应:向反应釜中加入1200-1800质量份数的环氧丙烷,反应分两步进行:
第一步,向反应釜内加入配方量30%-55%的环氧丙烷,反应分两个阶段,第一阶段的反应温度为50-60℃,反应时间为2-4小时,第二阶段的反应温度为75-90℃,反应时间为3-6小时,
第二步,向反应釜内加入配方量45%-70%的环氧丙烷,反应分两个阶段,第一阶段的反应温度为50-55℃,反应时间为2-4小时,第二阶段的反应温度为75-90℃,反应时间为3-6小时,
两个步骤反应过程由计算机进行程序控制;
4)中和:向反应釜内加入100-300质量份数的酸,在40-60℃的温度下进行中和反应0.5-1小时,调整溶液的PH值在5.5-8.5;
5)蒸发脱溶:将步骤4)制得的物料送入脱溶釜中,升温到70-78℃,开始用80-95℃热水进行萃取蒸馏,并不断升高温度到92-105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物,经过沉降分离、精馏,彻底回收,重复利用于步骤2);
6)一次分离:将步骤5)中剩余物料分离,固体物料进入洗涤釜,废液进行污水处理;
7)洗涤:提前向洗涤釜内加入6000-8000质量份数温度≥95℃的热水,进入一次分离的物料,在90-98℃的温度下,洗涤纯化1-2小时;
8)二次分离:再次将洗涤后得到的物料进行分离,固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品,废液进行污水处理。
2.根据权利要求1所述的生产高取代度羟丙基纤维素的工艺,其特征在于,步骤2)所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的生产高取代度羟丙基纤维素的工艺,其特征在于,步骤2)所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的生产高取代度羟丙基纤维素的工艺,其特征在于,步骤4)中所述的酸可以为醋酸、盐酸、草酸、磷酸以及上述酸之间组成的混合物。
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