[发明专利]一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺有效

专利信息
申请号: 201210043491.9 申请日: 2012-02-24
公开(公告)号: CN102617741A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 刘传荣;邸勇;邸蓉 申请(专利权)人: 刘传荣
主分类号: C08B11/08 分类号: C08B11/08;C08B1/08
代理公司: 泰安市泰昌专利事务所 37207 代理人: 姚德昌
地址: 271000 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 生产 取代 丙基 纤维素 工艺
【权利要求书】:

1.一种生产高取代度羟丙基纤维素的工艺,其特征在于,通过以下步骤实现:

1)粉碎:将600质量份数的天然精制纤维素粉碎,分离,达到0.03-0.15mm(约80目),尾气除尘;

2)碱化:向反应釜内加入8500-9000质量份数的芳香族溶剂和1500-2000质量份数的的脂肪醇类溶剂,搅拌,加入120-180质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱,化碱结束后,降温到常温,加入步骤1)制得的粉碎精制纤维素,在20-30℃温度下碱化0.5-1小时;

3)反应:向反应釜中加入1200-1800质量份数的环氧丙烷,反应分两步进行:

第一步,向反应釜内加入配方量30%-55%的环氧丙烷,反应分两个阶段,第一阶段的反应温度为50-60℃,反应时间为2-4小时,第二阶段的反应温度为75-90℃,反应时间为3-6小时,

第二步,向反应釜内加入配方量45%-70%的环氧丙烷,反应分两个阶段,第一阶段的反应温度为50-55℃,反应时间为2-4小时,第二阶段的反应温度为75-90℃,反应时间为3-6小时,

两个步骤反应过程由计算机进行程序控制;

4)中和:向反应釜内加入100-300质量份数的酸,在40-60℃的温度下进行中和反应0.5-1小时,调整溶液的PH值在5.5-8.5; 

5)蒸发脱溶:将步骤4)制得的物料送入脱溶釜中,升温到70-78℃,开始用80-95℃热水进行萃取蒸馏,并不断升高温度到92-105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物,经过沉降分离、精馏,彻底回收,重复利用于步骤2); 

6)一次分离:将步骤5)中剩余物料分离,固体物料进入洗涤釜,废液进行污水处理;

7)洗涤:提前向洗涤釜内加入6000-8000质量份数温度≥95℃的热水,进入一次分离的物料,在90-98℃的温度下,洗涤纯化1-2小时; 

8)二次分离:再次将洗涤后得到的物料进行分离,固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品,废液进行污水处理。

2.根据权利要求1所述的生产高取代度羟丙基纤维素的工艺,其特征在于,步骤2)所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的生产高取代度羟丙基纤维素的工艺,其特征在于,步骤2)所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物。

4.根据权利要求1所述的生产高取代度羟丙基纤维素的工艺,其特征在于,步骤4)中所述的酸可以为醋酸、盐酸、草酸、磷酸以及上述酸之间组成的混合物。

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