[发明专利]异吲哚啉黄颜料的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种异吲哚啉黄颜料新的生产工艺。

背景技术

颜料黄P.Y.139属于异吲哚啉类颜料，呈红光黄，用于塑料、涂料和油墨中。由于该类颜料存在分子间、分子内氢键，并构成立体网状堆砌，使之具有良好的耐溶剂性、耐迁移性、耐酸碱、耐氧化还原性以及耐热性。除个别文献外，颜料黄P.Y.139均由1，3-二亚氨基异吲哚啉与巴比妥酸合成，主要中间体1，3-二亚氨基异吲哚啉可由邻苯二腈或邻苯二甲酸酐为原料合成。

DE2041999报道了采用低温反应，再于DMF/HOAc中热处理的方式制备颜料，得到的颜料粗糙、遮盖力低、粒子细小但团聚，有斑点。US4166179报道了使用乙二醇，水、甲酸(或C4-C6的二元酸)作为反应体系，同时在反应过程中加入烷基萘磺酸钠作为表面活性剂，得到的颜料产品易分散，透明性好。该文献在水性体系中反应，并将温度拓宽至150℃，应该包括遮盖板颜料的制备。Bayer的专利中US5091532报道了使用邻苯二腈与甲醇钠直接反应(未通入氨气)得到中间体，再与巴比妥酸在甲醇-水-甲酸(乙酸)体系中反应制备PY139，但采用此方法得到的颜料收率低。Ciba专利报道了一种提高颜料遮盖力的合成方法，在无有机溶剂体系下，加入冰乙酸作为缚碱剂，分阶段调节反应温度合成PY139。中国专利CN200810139252.7报道了一种使用有机酸作为缚碱剂和溶剂合成PY139，在合成过程中没有水的引入，所合成的粗品经颜料化后得到着色力高，并在塑料应用中的抗氧化性和耐光性均得到了提高。

以上所介绍的专利文献所用的酸均有有机酸(一元酸或二元酸)，如甲酸，乙酸，丁二酸等，这类有机酸具有用量大，价格高，回收成本高且难以全部回收利用等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种异吲哚啉黄颜料的生产方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

将巴比妥酸和1，3-二亚氨基异吲哚啉加入无机酸水溶液，然后10-100℃反应1-30h，然后从反应产物中收集式(1)所示的颜料黄PY139；

反应温度优选为60～70℃，反应时间优选为10～15小时；

所述的无机酸包括磷酸、盐酸、硫酸、硝酸或亚硫酸等，优选盐酸；

无机酸水溶液的重量浓度为1.0～10％，优选的为1.40～5.0％；

巴比妥酸与1，3-二亚氨基异吲哚啉的摩尔比为：

巴比妥酸∶1，3-二亚氨基异吲哚啉＝2∶1；

无机酸的重量为巴比妥酸的0.1～1倍，优选0.23～0.97倍；

化学反应方程式表述如下：

本发明的有益效果是十分明显的，采用价格低廉的无机酸替代有机酸，废水处理容易，不需回收，生产成本低，环境污染小，能耗低，便于工业化生产。

具体实施方式

实施例1

在反应釜中加入3717克水，1237g重量浓度为20％的盐酸，再加入256g(2摩尔)巴比妥酸和145g(1摩尔)1，3-二亚氨基异吲哚啉，升温至70℃，搅拌反应15h，过滤，在85℃用3000克55℃的热水洗涤，110℃干燥10h，得到颜料黄PY139 348.6g，收率95％。

其中：盐酸水溶液的重量浓度为4.99％；盐酸的重量为巴比妥酸的0.97倍。

实施例2

在反应釜中加入3717克水，294g重量浓度为20％的盐酸，再加入256g(2摩尔)巴比妥酸和145g(1摩尔)1，3-二亚氨基异吲哚啉，升温至60℃，搅拌反应10h，过滤，用3000克8550℃的热水洗涤，110℃干燥10h，得到颜料黄PY139 348.6g，收率90％。

其中盐酸水溶液的重量浓度为1.47％；盐酸的重量为巴比妥酸的0.23倍。

实施例3

以539g重量浓度20％的盐酸替代1237g 20％的盐酸，重复实施例1，收率92％。

其中盐酸水溶液的重量浓度为2.69％；盐酸的重量为巴比妥酸的0.23倍。

实施例4

以418g重量浓度20％的磷酸替代1237g 20％的盐酸，重复实施例1，收率92％。

其中磷酸水溶液的重量浓度为2.02％；磷酸的重量为巴比妥酸的0.33倍。

实施例5

以693g重量浓度20％的硝酸替代1237g 20％的盐酸，重复实施例1，收率94％。

其中硝酸水溶液的重量浓度为3.35％；硝酸的重量为巴比妥酸的0.54倍。

实施例6