[发明专利]一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分离领域，具体涉及一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法。

背景技术

精馏是化工等行业生产过程中最重要的单元之一，是原料提纯、产品精制、溶媒和废料回收的重要手段，也是实现节能减排的关键技术。我国精馏技术的研究已接近或达到国际先进水平，许多先进技术也在大型化工中得到了应用，但在石油化工行业使用的精馏技术能耗较高；在有机/精细化工生产中所使用的精馏技术大都很原始，技术含量低。

目前生产3-氯丙基三乙氧基硅烷工艺是由3-氯丙基三氯硅烷用乙醇进行醇解得到粗液(粗液里含有过量乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷)，粗液加入适当的中和剂调ph再进行间歇精馏分离出乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷。现有3-氯丙基三乙氧基硅烷的精馏是传统间歇精馏工艺，主要存在以下的缺点：间歇精馏时全塔均为精馏段，没有提馏段，要求操作精度高，对产品质量影响大；间歇精馏时料液在釜内受热时间过长导致3-氯丙基三乙氧基硅烷精馏釜残过多精馏收率低，消耗高，成本高；间歇精馏低产量，塔的效率低，耗能大以及每批精馏后产生三废多的问题。

虽然，在理论上采用单塔连续精馏的工艺分离3-氯丙基三乙氧基硅烷和乙醇的混合液可获得较高精度的精馏产物，但由于需在同一个精馏塔中分离多种物质，塔顶、塔釜或塔侧任意一处温度的变化，都会对全塔精馏纯度造成明显影响，可操作性较低。在实际生产中，由于单塔连续精馏较难同时控制塔顶、塔釜和塔侧的温度压力的变化，其精馏产物的实际精度并不理想。单塔连续精馏无法单独分离混合液中的一种物质。当混合液为有三种或三种以上的有机物组成时，单塔连续精馏无法从混合液中单独分离一种物质，其灵活性较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对现有技术的上述不足，提供一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法，该装置灵活简便，按照该方法所得的精馏产物精度高。

本发明是通过以下技术方案实现的：该3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置，其特征在于：由结构相同的乙醇精馏分离装置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵串联组成，所述结构相同的两组精馏分离装置均包括精馏塔、通过回流管路与精馏塔塔顶连接的冷凝器和成品储罐、通过输送管路与精馏塔塔釜连接的冷凝器和粗品储罐；粗品储罐通过转料泵与下一组精馏分离装置连接。

所述的乙醇精馏分离装置中的精馏一塔入口通过输送管路与转料泵连接，转料泵与粗品储罐连接，精馏一塔塔顶设有回流管路，通过回流管路与第一冷凝器和乙醇成品储罐连接，精馏一塔塔釜通过输送管路与第二冷凝器和3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐连接，3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐通过提料泵与丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏二塔连接；

精馏二塔塔顶设有回流管路，通过回流管路与第三冷凝器和3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐连接，精馏二塔塔釜通过输送管路与第四冷凝器和釜残储罐连接。

该3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的方法，包括如下步骤：

a)开启转料泵，将粗品储罐内的乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷的混合液打入精馏一塔，当精馏一塔塔釜液位达到1/3时，打开塔顶第一冷凝器的阀门，释放冷却水，并开始加热精馏一塔塔釜；

b)控制塔顶回流比为5∶1，精馏一塔塔顶温度为78.0～80.0℃、精馏一塔塔釜温度为100.0～110.0℃，常压下精馏，当精馏一塔塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔达到全回流状态，开始精馏一塔中连续进料进行分离，并从精馏一塔塔顶和塔釜连续出料，精馏一塔塔顶出料经第一冷凝器冷凝后，储存于乙醇成品储罐内，精馏一塔塔釜出料经第二冷凝器冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐内；

c)通过提料泵将3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐内的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精馏二塔，当精馏二塔塔釜液位达到1/2时，在真空下开蒸汽加热，控制精馏二塔塔顶回流比为1∶1，精馏二塔塔顶连续采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精馏二塔塔顶温度为130.0～135.0℃、精馏二塔塔釜温度为180.0～182.3℃，压力设定-0.098Mpa，精馏二塔塔顶出料经第三冷凝器冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐内，精馏二塔塔釜排放的釜残高沸物，经第四冷凝器冷凝后储存于釜残储罐内，7～10天定期排放釜残储罐内釜残高沸物。