[发明专利]粉末离子交换树脂合成工艺有效
申请号: | 201210042006.6 | 申请日: | 2012-02-23 |
公开(公告)号: | CN102557191A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 沈建华 | 申请(专利权)人: | 宁波争光树脂有限公司 |
主分类号: | C02F1/42 | 分类号: | C02F1/42;C08F212/08;C08F212/36;C08F8/44;C08F8/24;C08F8/36 |
代理公司: | 杭州中平专利事务所有限公司 33202 | 代理人: | 翟中平 |
地址: | 315024 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粉末 离子交换 树脂 合成 工艺 | ||
1.一种粉末离子交换树脂合成工艺,以核级离子交换树脂为加工原料,其中阳离子交换树脂的H型率必须≥ 99.9%,阴离子交换树脂的OH型率必须≥ 95.0%,其特征是:将核级离子交换树脂由0.315mm~1.25mm粒度加工成30μm~150μm粒度,使粒度均匀、功能基团基本不降解、高再生度阴离子交换树脂不被空气中的杂质如CO2污染、不带进新的机械杂质和金属离子,专用于空冷机组凝结水精处理混床运行在200m/h以上高流速交换,运行在70℃以上高温度。
2.根据权利要求1所述的粉末离子交换树脂合成工艺,其特征是:粉末阳离子交换树脂包括氢型和铵型粉末阳树脂,根据使用情况不同,粉末阳树脂和粉末阴树脂可按照不同的比例混合,也可添加一定比例的粉末纤维粉,当粉末纤维粉与粉末阳、阴树脂混合使用时,粉末纤维起到的是架桥作用。
3.根据权利要求1所述的粉末离子交换树脂合成工艺,其特征是:
⑴白球聚合工艺:
阳树脂白球聚合工艺:
说明:白球聚合工艺是油相:水相=1:1.5;
油相中:
苯乙烯(St):二乙烯苯(DVB)=92%:8%,
引发剂BPO:是总的单体重量(St+DVB)0.17%,
辅助交联剂TBPO:是总的单体重量(St+DVB)0.11%;
水相中:
高纯水:有机分散剂(PVA聚乙烯醇):无机分散剂(氯化钠)=100%: 0.16%:2%;
将精制的苯乙烯、二乙烯苯液状单体混合均匀后,加入引发剂BPO搅拌并混合均匀;加到已溶解好无机分散剂和有机分散剂的高纯水的水相中升温悬浮聚合成为球状颗粒,固化后经95℃±2℃热水清洗至中性、烘干、筛分后得白球备用;
阴树脂白球聚合工艺:
说明:白球聚合聚工艺是油相:水相=1:1.67;
油相中:
苯乙烯:二乙烯苯=95.5%:4.5%;
引发剂BPO:是总的单体重量(St+DVB)0.15%;
辅助交联剂TBPO:是总的单体重量(St+DVB)0.1%;
水相中:
高纯水:有机分散剂(PVA聚乙烯醇):无机分散剂(氯化钠)=100%: 0.16%:2%;
将精制的苯乙烯、二乙烯苯液状单体混合均匀后,加入引发剂BPO搅拌并混合均匀;加到已溶解好无机分散剂和有机分散剂的高纯水的水相中升温悬浮聚合成为球状颗粒,固化后经95℃±2℃热水清洗至中性、烘干、筛分后得白球备用;
⑵阳树脂磺化工艺流程:
说明:阳树脂磺化工艺是以白球为基准
白球:硫酸:溶胀剂=1:4.5:0.33
阳树脂白球为17.15%与溶胀剂为5.66%混合溶胀,与经精制纯化后的硫酸为77.19%进行反应,并在骨架上导入磺酸基团,再经不同比重的硫酸梯度稀释、水洗、转型得合成阳树脂;
⑶阴树脂氯甲基化和胺化工艺流程:
氯甲基化工艺:
白球:氯甲醚:催化剂=1:2.7:0.5,
阴树脂白球为23.81%、氯甲醚为64.29%、付式催化剂为11.90%经氯甲基化得到氯球;
胺化工艺:
氯球:醛类溶胀剂:有机季胺类=1:1.4:1.4,
氯球为26.32%加入醛类溶胀剂为36.84%进行溶胀,再加入有机季胺类为36.84%,进行胺化功能基反应,导入功能基团,水洗、转型成为强碱阴离子交换树脂;
⑷阳树脂纯化精处理:⑴阳树脂先用有机溶剂去除残留的单体,再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理,去除溶于酸碱的杂质,⑵用高温高压蒸汽在95℃~98℃的热水环境中进行蒸煮3次,每次2小时,以去除树脂内溶出物),⑶经特殊再生转型处理:用8~10%精制盐酸并加温到60℃±2℃,再生剂用量为8倍树脂体积,然后转为所需型态后,采用超纯水清洗后即得精制阳树脂;
⑸阴树脂纯化精处理:⑴阴树先用有机溶剂去除残留的单体,再用精制的盐酸和离子膜碱进行预处理,去除溶于酸碱的杂质,最后用60℃~70℃的热水进行清洗3次,每次2小时,⑵经特殊再生转型处理:先转为OH型,再转为碳酸根型,最后转为OH型后,采用超纯水清洗后即得精制阴树脂;
⑹精制阳、阴树脂粉碎处理:精制好的30~80%阳树脂、20~70%阴树脂加入气流涡旋粉碎设备进行粉碎处理的同时,并由特殊氮气发生装置:将空气中的氮气分离纯化后将氮气通入,粉碎后的阳、阴树脂经离心筛分设备将小于30μm和大于150μm去除,筛分得粉末离子交换树脂。
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