[发明专利]强碱性阴离子交换纤维和制备方法及应用无效

专利信息
申请号: 201210041611.1 申请日: 2012-02-23
公开(公告)号: CN102580790A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 张政朴;李睿智;肖华明;王瑀;刘帅 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: B01J41/14 分类号: B01J41/14;D06M14/28;D06M11/38;D06M11/30;D06M13/46;D06M14/10;C02F1/42;B01D53/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300071 天津市南开*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 碱性 阴离子 交换 纤维 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种强碱性阴离子交换树脂纤维,其特征在于它是以弱碱性PP-g-VAm纤维为母体,通过季铵化反应,在纤维结构中引入含季铵基团的强碱性阴离子基团;所述的季铵基团为:2,3-环氧丙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。

2.根据权利要求1所述的强碱性阴离子交换树脂纤维,其特征在于所述的纤维中2,3-环氧丙基三甲基氯化铵季铵基含量为2.4105~4.2018mmol/g或纤维中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵季铵基含量为2.5567~4.2217mmol/g。

3.一种权利要求1所述的强碱性阴离子交换树脂纤维的制备方法,其特征在于包括的步骤:

1)20~25℃下,采用60Coγ射线将聚丙烯纤维以2kGy/h的剂量率进行预辐照10~25h,辐照剂量为20kGy~50kGy,后于-20℃冷冻,再与硫酸亚铁铵、丙烯酰胺的水溶液混合;其中,预辐照后的聚丙烯纤维与丙烯酰胺单体质量比为1∶1~1∶10,丙烯酰胺单体的体积百分比浓度控制在5%~40%,硫酸亚铁铵质量浓度为0.01~10%;通氮气保护,在60~80℃下进行接枝反应4~6h,接枝纤维在稀盐酸溶液中浸泡16~24h,放入索氏提取器中用水提取6~10h,以去除AAm单体及其均聚物;在50~60℃,-0.07~-0.09MPa条件下真空干燥20~24h,得到PP-g-AAm接枝纤维;

2)室温20~25℃下将PP-g-AAm接枝纤维置于水中充分溶涨24~48h,在-15℃~0℃下,加入NaOH溶液和NaClO溶液反应8~12h,其中,酰胺基团与次氯酸钠的质量比为1∶0.5~4;次氯酸钠与氢氧化钠的质量比为1∶10~50;酰胺基团与氢氧化钠的物质的量之比为1∶10~50。

用-5~0℃的甲醇将纤维洗涤至中性,放在10~12mol/L盐酸中反应,再水洗涤至中性,在50~60℃,-0.07~-0.09MPa条件下真空干燥20-24h,得到PP-g-VAm纤维;

3)硝酸铈铵存在下,以异丙醇作溶剂,氮气保护,PP-g-VAm纤维与和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵于60~90℃回流反应10-12h,其中,引发剂硝酸铈铵浓度为0.1~1mmol/L,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的浓度为10~40%,PP-g-VAm纤维与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1∶1~1∶10,冷却室温,产物分别用甲醇、丙酮洗涤,在50~60℃,-0.07~-0.09MPa条件下真空干燥20~24h,得到PP-g-VAm-ETA纤维;

4)室温下PP-g-VAm纤维于水中充分溶涨20-24h,加入和引发剂硝酸铈铵溶液,其中,引发剂硝酸铈铵浓度为10~50mmol/L,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的浓度为10~40%,PP-g-VAm纤维与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶1~1∶10,氮气保护,于30~70℃搅拌反应4~6h。加入质量分数为5~40%的氢氧化钠溶液,抽滤,产物水洗至中性,在50~60℃,-0.07~-0.09MPa条件下真空干燥20~24h,得到PP-g-VAm-DAC纤维。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤1)中所述的预辐照剂量40kGy,剂量率2kGy/h;预辐照后的聚丙烯纤维与丙烯酰胺单体质量比为1∶3;丙烯酰胺单体的体积浓度20%,硫酸亚铁铵的浓度控制在0.25%,70℃下反应4h。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤2)中所述的酰胺基团、次氯酸钠与氢氧化钠的质量比为1∶1∶25时,温度为-8±2℃。

6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤3)中所述的引发剂硝酸铈铵浓度为0.75mmol/L,PP-g-VAm纤维与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1∶4,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的浓度为20%,80℃下回流反应12h。

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于步骤3)中所述的引发剂硝酸铈铵浓度为25mmol/L,PP-g-VAm纤维与丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶4,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的浓度为20%,50℃下反应5h,反应后加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液,得到PP-g-VAm-ETA纤维。

8.权利要求1所述的强碱性阴离子交换纤维的应用,其特征在于它用于水、气的净化、离子交换、分离分析及其他有用物质的回收。

9.根据权利要求8所述的强碱性阴离子交换纤维的应用,其特征在于它用于硝酸根离子的选择性吸附与脱附。

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