[发明专利]一种中空多孔球形铂银合金纳米材料及其制备方法无效
申请号: | 201210041267.6 | 申请日: | 2012-02-23 |
公开(公告)号: | CN102554262A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 丁轶;谷小虎;王慧 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 多孔 球形 合金 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种中空多孔球形铂银合金纳米材料,其特征是:所述铂银合金纳米材料为外壳具有多孔、内部为空腔的球形结构,球形结构的直径为5~500纳米,空腔内径为1~400纳米,孔壁厚为1~50纳米,孔径为1~20纳米。
2.一种中空多孔球形铂银合金纳米材料的制备方法,由下述步骤组成:
(1)按顺序将多元醇、表面活性剂、含卤素无机盐、含铜无机盐混合,混合后表面活性剂的浓度为0.01~5摩尔/升,含卤素无机盐的浓度为0.001~1毫摩尔/升,含铜无机盐的浓度为0.001~1毫摩尔/升,经过搅拌或超声溶解,得混合溶液A;
(2)将无机银盐前驱体加入到上述混合溶液A中,加入后无机银盐前驱体的浓度为0.01~5摩尔/升,经过搅拌或震荡溶解,得混合溶液B;
(3)再向上述混合溶液B中加入无机铂盐前驱体,加入后无机铂盐前驱体的浓度为0.005~2摩尔/升,迅速搅拌溶解均匀,得混合溶液C;
(4)然后将上述制备好的混合溶液C转移至高温高压反应釜内,封上反应釜后置于恒温炉内150~600℃下保持50~1000分钟,然后停止加热;
(5)上述反应停止后,将所得的灰黑色混合液从反应釜转移至离心管内,用乙醇和水清洗并离心分离,即得到铂银合金纳米颗粒;
(6)再将上述铂银合金纳米颗粒重新分散于聚乙烯吡咯烷酮水溶液中配制浓度为0.001~1摩尔/升的铂银合金纳米颗粒分散液;
(7)向上述混合分散液中加入浓硝酸,反应10~360分钟,再用水清洗并离心,所得沉淀物为表面微孔的中空球形结构铂银合金纳米材料;
(8)将上述离心所得的沉淀物重新分散到水中,装入高压反应釜在100~500℃下退火30~360分钟;
(9)最后用水清洗并离心,即得所述中空多孔球形铂银合金纳米材料。
3.如权利要求2所述中空多孔球形铂银合金纳米材料的制备方法,其特征是:步骤(1)所述多元醇为分析纯的乙二醇、戊二醇、山梨醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或几种混合物;所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、氯代十六烷基吡啶、十六烷基三甲基氯化铵、聚二烯丙基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的混合物;所述含卤素无机盐为分析纯的氯化锌、氯化钠、氯化钾、氯化铁、溴化钠、溴化钾、溴化铜、碘化钾和碘化钠中的一种或几种混合物;所述含铜无机盐为分析纯的氯化铜、硝酸铜、硫酸铜和乙酸铜中的一种或几种混合物。
4.如权利要求2或3所述中空多孔球形铂银合金纳米材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中:混合后表面活性剂的浓度为0.02~4摩尔/升、含卤素无机盐的浓度为0.005~0.5毫摩尔/升、含铜无机盐的浓度为0.005~0.5毫摩尔/升。
5.如权利要求2所述中空多孔球形铂银合金纳米材料的制备方法,其特征是:步骤(2)所述无机银盐前驱体是无水硝酸银、三氟甲磺酸银和醋酸银中的一种或几种混合物,加入后其浓度为0.02~4摩尔/升。
6.如权利要求2所述中空多孔球形铂银合金纳米材料的制备方法,其特征是:步骤(3)所述无机铂盐前驱体是氯铂酸、氯铂酸钾、硝酸铂和氯化铂中的一种或几种混合物,加入后其浓度为0.008~2摩尔/升。
7.如权利要求2所述中空多孔球形铂银合金纳米材料的制备方法,其特征是:步骤(4)所述反应温度条件为180~450℃,反应时间为100~800分钟。
8.如权利要求2所述中空多孔球形铂银合金纳米材料的制备方法,其特征是:步骤(6)所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液浓度0.005~0.5摩尔/升。
9.如权利要求2所述中空多孔球形结构的铂银合金纳米材料的制备方法,其特征是:步骤(7)中:加放浓硝酸的量为5~50毫升,质量浓度为65%,反应时间为20~120分钟。
10.如权利要求2所述中空多孔球形铂银合金纳米材料的制备方法,其特征是:步骤(8)所述退火温度为100~400℃,退火时间为20~500分钟。
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