[发明专利]水中微量溶解氧的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶解氧浓度测试方法，尤其涉及一种锅炉用水中微量溶解氧的测试方法。

背景技术

溶解氧含量是水质监测的一项重要指标。对于锅炉给水，在高温高压下，水中的溶解氧非常活泼，会造成锅炉腐蚀。而且锅炉的腐蚀速率随着溶解氧含量的增加而增加，因此需严格控制锅炉给水溶解氧含量。

溶解氧含量的测定方法主要有：电极法、荧光淬灭法、碘量法、气相色谱法、流动注射分析法等，其中电极法是一种电化学检测方法，是将水样中的溶解氧在电解液中还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量扩散电流值来测定溶解氧的含量，该法可实现现场连续测量，但需要经常更换电解液和透气薄膜，而且普遍存在着准确度低、稳定性差、易受干扰等问题。虽然，科研工作者对该方法做了不少改进，但是该方法容易受到一些会产生电位差的物质的影响，其中包括Fe³⁺、Al³⁺、Cl^-、SO₄^2-和聚合物。另外，PH值的变化也会影响溶解氧的读数。

荧光淬灭法基于氧分子对荧光物质的荧光淬灭效应原理，某些光敏物质的原子受激发后，会以发射荧光的形式返回基态，而氧的存在会干扰这一行为的进行，可以根据试样溶液产生的荧光强度或荧光寿命来测定试样溶液中氧的含量。即氧分子含量越多，荧光寿命越短，对应强度越低。虽然这种检测方法具有很好的光化学稳定性、重现性，无延迟，精度高，寿命长。但是其测试仪器昂贵复杂，不利于推广使用。

碘量法是一种传统的溶解氧测量方法，其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀；而氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰(MnMnO₃)，加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO₃的形存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，最后以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘。通过硫代硫酸钠的用量和浓度就可以计算出溶解氧的含量。但是该方法存在一个缺陷，即当水中含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，会对测定产生干扰。该法是一种纯化学检测方法，耗时长，程序繁琐，无法满足现场测量的要求。

本发明的目的是克服以上现有技术的不足，提供一种新的、不需昂贵仪器、操作简单的测试方法，能准确地测量出锅炉用水中微量氧含量。

发明内容

一种锅炉给水中微量氧含量的测试方法，其操作步骤如下：

a.制备如下溶液：去离子水，碱溶液，靛胭脂葡萄糖溶液，分析试剂(即还原型碱性靛胭脂)。

b.标准色阶的配制：在6个不同编号的100毫升的容量瓶中，分别按表1中的体积加入CoCl₂红色溶液、CuSO₄蓝色溶液、FeCl₃黄色溶液，每个容量瓶中加0.36毫升浓盐酸，用去离子水稀释至100毫升后，倒入100毫升测氧瓶中密封保存可使用5年。

表1标准色阶配制表

c.水样采取：取两个测溶解氧的带磨口和塞子的细口瓶即测氧瓶(100毫升)并排放在用铝制的取样水桶中，放在靠近取样旋塞的地方。在取样旋塞上装上胶管并接上一个三通管，管的两段各接一胶管，管要足够长，以使管端能插入测氧瓶的底部。准备好后，打开取样旋塞，并调节旋塞使被测试水样在两胶管端呈均匀水柱流出，被测试水样的流速应在700毫升/每分钟左右。被测试水样温度不得超过35℃，调节时不得有水泡或激水发生，以免搅动空气，使空气中的氧气溶于被测试的水样中。调节好后，将两测氧瓶的瓶塞打开，把两胶管插入两瓶内底处，让被测试的水样自由流入瓶内，直到水面超过测氧瓶15毫米并溢流2分钟。然后，慢慢将胶管取出，抽出后，关闭瓶塞，测氧瓶浸在桶内的水样中，带到分析室测试。

d.水样分析：把盛有分析试剂的滴定管插入取样水桶中，在水中将测氧瓶盖打开，然后把盛有分析试剂的滴定管缓缓移入测氧瓶中，在被测试水样中注入0.3-0.5毫升分析试剂，抽出滴定管，立即在水中盖上瓶塞，测氧瓶内不能有气泡，然后从桶中同时将两测氧瓶取出摇匀，在5分钟内将测氧瓶中溶液颜色与标准色阶进行比色，确定被测水样中氧气的含量。

确定氧气的含量时，含氧量与测氧瓶中溶液颜色的关系如表2。

表2被测水样含氧量与测氧瓶中溶液颜色的关系

进一步，所述步骤a中，去离子水的电导率应小于0.1μs/cm。