[发明专利]酸法纳米纤维素模板合成的介孔TiO2及其应用

说明书

技术领域

本发明属于多孔材料合成方法领域，更具体涉及一种酸法纳米纤维素模板合成的介孔TiO₂及其应用。 

背景技术

TiO₂微粒界面的光诱导电子在转移过程所诱发的光化学反应对消除环境中有机污染物质具有显著效果。但因采用传统方法制备的TiO₂颗粒团聚现象严重、比表积较小、对污染的吸附能力弱，催化效率低等，大大限制了TiO₂光催化氧化技术实际应用。 

介孔TiO₂具有较大的比表面积、较好的表面渗透性、较强的吸附性能和较高的捕光效率等，在降解有机物时具有比普通TiO₂更高的光催化效率，因此成为人们研究的热点。但传统制备介孔TiO₂的方法大多都用到各种有机溶剂或模板剂(表面活性剂、嵌段共聚物、非表面活性剂有机小分子、微乳液液滴及聚合物微球形成的胶体晶体等)，大多数方法对环境污染较大，合成条件相对苛刻，所制备的材料性能也不甚理想。因此寻找一种合适的方法制备多孔的TiO₂成为研究的热点。近年来，一些学者以可再生资源纤维素为模板剂合成介孔材料，利用纤维素在水溶液中能够分散成均匀的网状结构，同时其表面含有大量的羟基能够参与反应生成晶核，以引导晶粒自组装成具有一定形貌结构，展现出良好的效果。课题组之前报道的，以碱法纳米纤维素模板合成的介孔TiO₂光催化剂，该TiO₂具有良好的孔隙结构和较高的比表面积，在光催化降解苯酚时表现出较高的催化活性。但在降解偶氮染料类污染物时，活性较酸法纳米纤维素模板合成的介孔TiO₂光催化剂低。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种酸法纳米纤维素模板合成的介孔TiO₂及其应用，以环境友好的生物可再生资源酸法纳米纤维素为模板剂，通过调节纤维素的长度、直径等设计出理想的模板剂结构，定向制备特定孔隙结构、满足治理特殊污染物需求的新型TiO₂介孔功能材料。本发明对介孔材料的合成及实现水体污染深度净化方面具有一定的理论和现实意义。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种酸法纳米纤维素模板合成的介孔TiO₂是以酸法纳米纤维素为模板、四氯化钛为钛源，采用液相水解-沉淀法制得的；

制备方法的具体步骤如下：

1)在100~300mL去离子水中加入100~400mL酸法纳米纤维素胶体溶液；

2)用浓度为 0.1~1.0mol/L的盐酸溶液调节步骤1）溶液的pH至3~5；

3)边搅拌边滴加5~25mL的TiCl₄，反应20~40min；

4)升温至70~90℃，用质量分数为10~30%的氨水调节步骤3）溶液的pH值至中性，反应30~60min；

5)将步骤4)反应后的物料陈化8~15h，水洗2~4次后再采用乙醇清洗1~3次；将清洗后的物料在80~95℃下真空烘干12-24h，研磨；

6)将研磨后的物料放进石英管式反应器，通入氧气，以10~30℃/min的速率升温至300~800℃，保温1~4h，自然冷却至室温，即制得所述的酸法纳米纤维素模板合成的介孔TiO₂。

所述的酸法纳米纤维素的长度为100~200nm，直径为10~20 nm。 

步骤1）所述的酸法纳米纤维素胶体溶液的制备方法是将5g的微晶纤维素置于250mL质量分数为30~50%的硫酸溶液中，在30~50℃下超声波处理1~5h，得到乳白色悬浮液，离心洗涤至溶液pH值为6且滴加0.1 mol/L的BaCl₂无白色沉淀产生；再超声20~60min，即得酸法纳米纤维素胶体溶液。 

步骤6）所述的氧气的流速为10~50mL/min。 

一种酸法纳米纤维素模板合成的介孔TiO₂的应用是将介孔TiO₂应用于水体污染深度净化。 

本发明的显著优点在于：以环境友好的生物可再生资源酸法纳米纤维素为模板剂，通过调节纤维素的长度、直径等设计出理想的模板剂结构，定向制备特定孔隙结构、满足治理特殊污染物需求的新型TiO₂介孔功能材料。本发明对介孔材料的合成及实现水体污染深度净化方面具有一定的理论和现实意义。 

附图说明