[发明专利]一种从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法有效
申请号: | 201210039056.9 | 申请日: | 2012-02-21 |
公开(公告)号: | CN102617418A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 刘永佳;易孟杰;孔庆胜;隋福明;申屠有德;杜坚全 | 申请(专利权)人: | 山东汉兴医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C317/48 | 分类号: | C07C317/48;C07C315/06;C07C229/08;C07C227/40;C07C229/22;C07C229/36 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 261313 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基酸 酯化 母液 回收 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种母液回收方法,特别涉及一种从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法。
背景技术
七十年代以来,由于发酵化学的发展,大部分氨基酸可以用发酵法大量而廉价地获得,为氨基酸衍生物的应用打下了良好的基础。开辟氨基酸衍生物的应用,成为许多科学工作者的科研课题。氨基羧酸的酯化是研究得最早,应用最多的一类,氨基酸酯已被广泛应用于化工、医药、食品等许多领域。
在制备氨基酸酯的过程中,产生大量氨基酸酯化母液,目前回收母液的途径通过减压回收醇,降温回收氨基酸酯。该方法在回收醇过程中生成大量醚,一方面减少了醇的回收,另一方面由于醚的生产,大大增加了安全隐患。另外由于氨基酸酯在母液中含有一定的溶解度,导致氨基酸酯回收率低,大部分氨基酸酯变成废液排出,给环保带来一定的压力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高、成本低、环保压力小的一种从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法。
一种从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,,包括如下步骤:
(1)酯化母液用水稀释,调节氨基酸酯的重量百分浓度为0.5%~10%;
(2)将步骤(1)得到的溶液用碱调节pH值为6.0~10.0;
(3)加入水溶性铜盐进行反应;
(4)降温,过滤,得到氨基酸铜盐;
(5)将步骤(4)得到的氨基酸铜盐在酸作用下,与醇进行酯化反应得到氨基酸酯。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,所述的氨基酸酯如式(I)所示
(式一)
其中
X选自氢、羟基、C1-C4烷基、卤素。
R1选自H,C1-C5的直链或支链烷基,芳基、取代芳基,所述的取代芳基选自邻甲基苯基、间甲基苯基、对甲基苯基、邻卤代苯基、间卤代苯基、对卤代苯基、邻硝基苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、邻甲砜基苯基、间甲砜基苯基、对甲砜基苯基、邻甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对甲氧基苯基、邻羟基苯基、间羟基苯基、对羟基苯基。
R2选自甲基、乙基、异丙基、丙基、异丁基或叔丁基。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,步骤(2)所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,步骤(3)所述的水溶性铜盐可选自氯化铜、醋酸铜或硫酸铜。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,步骤(3)中加入水溶性铜盐与氨基酸酯的摩尔比为1.05~1.2∶1。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,步骤(3)在20~75℃下进行,优选35-45℃。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,步骤(3)反应时间为1~15小时,优选2-5小时。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,步骤(4)中滤液经检测,其氨基酸酯含量不高于0.1%。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,步骤(4)中温度降至室温以下。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,步骤(5)所述的酸为硫酸。
本发明所述的从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,步骤(5)所述的醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、异丁醇或叔丁醇。
本发明从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法,使氨基酸酯与铜形成螯合物,使其在体系中的溶解度大大降低,以获得相应的铜盐。
本发明从氨基酸酯化母液中回收氨基酸酯的方法具有工艺路线短,生产过程简便,能耗小,设备要求低,增加了产品的附加值并产生经济效益,节能减排,绿色环保的特点。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施例作进一步的说明,但本领域的普通技术人员应当认识到,本发明并不限于这些实施例。
实施例1:对甲砜基苯丝氨酸乙酯酯化母液回收
按照对甲砜基苯丝氨酸乙酯∶硫酸铜为1∶1.05进行如下反应:
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