[发明专利]一种回收溶液中镍的方法

说明书

技术领域

本发明涉及溶液中镍元素的提取技术，是通过建立一种乳状液膜，回收溶液中的镍，达到废水处理并回收利用镍的目的，特别涉及一种回收溶液中镍的方法，属于环境化工领域。

背景技术

镍产品的生产工艺中产生大量的含镍废水,包括电镀、不锈钢生产、印刷电路板等电子产品生产、电池生产等行业，这些废水的含镍浓度在100-1000mg/L不等。镍的污染属于重金属污染,具有长期性、累积性、潜伏性和不可逆性等特点，危害大、治理成本高。若含镍废水直接排放,不但严重污染环境, 而且造成镍资源浪费。因此, 有必要进行回收处理, 一方面可以保护环境；另一方面也可以为企业带来一定的经济效益。

目前，常用的从含镍溶液中富集镍的方法有化学沉淀法、离子交换法、电解法、反渗透、电渗析等, 但这些技术均存在着一定的不足之处。化学沉淀法会产生大量废渣，若处理不当会造成二次污染；离子交换法、电解法、反渗透、电渗析等方法，又存在处理能力小、工艺操作复杂、投资较大等缺点。因此，选用一种节能、环保的方法回收溶液中的镍元素，将会为镍资源回收利用以及上述行业的清洁生产提供有益的帮助。

乳状液膜技术具有富集比高、提取传质速度快、选择性好、二次污染少等显著优点。采用乳状液膜法提取溶液中的镍，不但达到镍与废水分离的目的，而且液膜可以重复利用，另外镍亦可得以富集回收。该技术实现了资源回用与环境保护的双重功效；将乳状液膜法用于镍的回收，更能符合清洁生产的要求。

查阅国内外文献和专利，关于采用乳状液膜技术提取镍元素的研究已有报道，但外相离子浓度较高时，去除效果不够理想。本文采用分子量较大、链更长的Span85做表面活性剂，与价廉易得的TBP、液体石蜡、以及市售煤油，作为膜相，所制乳液具有更高的稳定性，提取效果也更理想；提取镍后的乳液经破乳后，油相可以重复利用。

发明内容

本发明的目的是提供一种回收溶液中镍的方法，本发明工艺简单、提取效率高，有利于该技术的工业化应用。

采用的技术方案是：

一种回收溶液中镍的方法，包括下述工艺步骤：

（1）制乳：在制乳器中，按体积比，投入表面活性剂Span85（失水山梨醇油酸三酯，相对分子质量为956.86）4-6%，流动载体TBP（磷酸三丁酯，分子式为C₁₂H₂₇O₄P）3-5 %，液体石蜡为1 %，溶于膜溶剂以质量比为90%的煤油中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以10-20 mL/min的速度向制乳器中滴加1-2 mol/L的NH₃·H₂O溶液，待滴加完毕后，在转速为4000-6000 r/min条件下搅拌15-20min，即可得到乳白色的乳液，将乳液静置一定的时间待用；

（2）提取分离：移取一定量含镍浓度为100-500mg/L的溶液，置于搅拌杯中，以200-400 r/min的速度进行搅拌；按乳水的体积比为1:3到1:5，将步骤（1）中所制得的白色乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌10-15 min后，将溶液静置分层30 min，进行提取分离，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液，然后静置分离出乳液待用；

（3）破乳：将步骤（2）中富集镍的乳液进行加热-离心联合破乳，将经过提取分离后的乳液，置于恒温水浴锅中，在温度为90℃条件下，加热破乳2h；然后，再将乳液置于离心机中，在转速为4000 r/min的条件下，离心破乳20min，并将油相与水相分离，将油相重复利用，再制新乳，得到的水相即为镍的浓缩液；油相重复利用，循环制乳，水相中富集的镍，得以回收。

实验例1：

在制乳器中，按体积比，Span85为5%， TBP为4%，液体石蜡为1 %，溶于90%的煤油中，以500 r/min的速度搅拌5 min；再按油内比为1:1，以20 mL/min的速度向制乳器中滴加1mol/L的NH₃·H₂O溶液，待滴加完毕后，在转速为4500 r/min条件下搅拌20min，得到乳白色的乳液；将乳液静置5h。

移取300ml含镍浓度为500mg/L的硫酸镍溶液，置于搅拌杯中，以300 r/min的速度进行搅拌；按乳水比（体积比）1:3，将上述所制得的乳液加入搅拌杯；加完乳液后，继续搅拌15 min。提取分离结束后，将溶液静置分层30 min，得到富集镍的乳液和被去除了镍的外相溶液。外相溶液镍离子的回收率可达95%。