[发明专利]原位法制备氧化石墨烯-三氧化二铁纳米管复合材料的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种电极材料的制备方法，具体地说是利用原位法制备氧化石墨烯-三氧化二铁纳米管复合材料的方法。

二、背景技术

自2004年Geim等第一次成功地利用微机械剥离高取向热解石墨(HOPG)的方法制备出石墨烯以来，因为其独特的二维蜂窝状网络结构，表现出许多优异性质。石墨烯不仅有优异的电学性能(室温下电子迁移率可达2×105cm2/(V·s))、突出的导热性能(5000W/(m·K))、超常的比表面积(2630m2/g)、其杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)也可与碳纳米管媲美，而且还具有一些独特的性能如完美的量子隧道效应、半整数量子霍尔效应、永不消失的电导率等一系列性质。正是由于石墨烯材料具有如此众多奇特的性质，引起了物理、化学、材料等不同领域科学家的极大研究，兴趣，也使得石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。

Fe₂O₃作为一种常温下最稳定的铁氧化物，具有廉价、环境友好及高抗腐蚀性等优点。该化合物可以通过可逆的转换反应存储和释放锂离子，理论容量高，成为一种高容量锂离子的候选电池负极材料。将高容量的Fe₂O₃和高导电性的石墨烯进行复合，有望获得高性能储锂材料。尽管过渡金属氧化物与石墨烯的复合材料在制备高性能电池方面具有良好的前景，但现有的制备方法一般需要多步处理，或需要惰性和高温环境等条件。研究结果表明，中空管状材料能够有效提高电极材料的循环稳定性，而Fe₂O₃管状结构一般需采用模板法制备，制备过程繁琐，我们通过原位化学生成法一步合成了氧化石墨烯-三氧化二铁纳米管复合材料。

三、发明内容

本发明旨在提供一种原位法制备氧化石墨烯-三氧化二铁纳米管复合材料的方法，所要解决的技术问题是使氧化石墨烯和三氧化二铁之间形成化学键合从而避免复合材料中有机物和无机物的脱落分离现象。

影响电池或电容器循环性能的主要因素是复合物中有机-无机物质相互脱落分离，而利用物理吸附原理制备的复合材料在锂离子嵌入和嵌出的过程中容易造成有机-无机物质相互脱落分离。因此，解决这个难题的关键是让复合物中有机-无机物质以化学键结合在一起，而不仅仅是通过物理吸附，这样在锂离子嵌入和嵌出的过程中不易造成有机-无机物质相互脱落分离，从而有助于提高电池或电容器循环性能。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明原位法制备氧化石墨烯-三氧化二铁纳米管复合材料的方法，包括氧化石墨烯的制备和氧化石墨烯-三氧化二铁纳米管复合材料的制备，其特征在于：

所述氧化石墨烯的制备是将2.5g石墨、57.5mL 98wt％的浓硫酸溶液混合，在冰水浴中搅拌30min，然后加入10g KMnO₄继续搅拌1小时，随后升温至40℃搅拌反应30min；用蒸馏水将反应液(控制温度在100℃以下)稀释至200-250mL后加入3-7mL质量分数为5％的H₂O₂水溶液，趁热过滤，依次用质量分数为5％的HCl水溶液和蒸馏水洗涤至中性，60℃干燥后得到氧化石墨烯(杨勇辉，孙红娟，彭同江，黄桥.石墨烯薄膜的制备和结构表征[J].物理化学学报，2011，27(3)，736-742.)；

所述氧化石墨烯-三氧化二铁纳米管复合材料的制备是将氧化石墨烯16-20mg与0.5-1mol/L的氯化铁溶液1.5-2mL和0.01-0.03mol/L的磷酸二氢铵溶液1.4-1.5mL混合并转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，保持温度80-120℃加热反应20-28小时，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤并干燥后得到化石墨烯-三氧化二铁纳米管复合材料。

发明人采用透射电子显微镜(TEM)和电子衍射(SAED)对试样的形貌和晶相进行表征，并且对试样进行了红外光谱(FT-IR)测试、X射线衍射(XRD)测试，根据测试数据绘制标准曲线表征试样的组成。另外，利用电化学工作站(型号CHI660B)对样品做了充放电测试，以表征其比电容和循环性能。

与已有技术相比本发明的有益效果体现在：

1、本发明通过原位化学生成法一步合成了氧化石墨烯-三氧化二铁纳米管复合材料，实验方法简单易操作、经济耗费低、可行性强。

2、本发明的实验结果准确，可以作为工业生产的参考。