[发明专利]内表面反相限进填料的合成及应用

权利要求书

1.内表面反相限进填料，其特征在于：该限进填料是外表面具有蛋白排阻性能而内表面具有反相性能的限进填料，其具有如下结构式，

式中n=500~2300。

2.如权利要求1所述的内表面反相限进填料的合成，包括以下步骤：

⑴氨丙基烷化硅胶的合成：首先将粒径为5μm的多孔硅胶经盐酸活化后，在150~200℃下真空干燥4~6h，得活化硅胶；然后，将所述活化硅胶加入无水甲苯在110~120℃温度下回流，共沸除去残留的水分后在N₂保护下，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在110~120℃下回流反应4~6h；最后，经冷却、清洗，在60~80℃下真空干燥4~6h，即得氨丙基烷化硅胶；

⑵内表面反相限进填料的合成：在N₂保护下，将所述步骤⑴所得的氨丙基烷化硅胶中加无水甲苯，在冰浴下加入1,6-亚己基二异氰酸酯；然后移除冰浴，加热到60~80℃，反应1.5~3h后冷却至室温，过滤，得到反应产物和反应中过量的1,6-亚己基二异氰酸酯；用无水甲苯洗去所述反应中过量的1,6-亚己基二异氰酸酯，在60~80℃下真空干燥2~4h；其次，将分子量为86000的聚乙烯醇溶于干燥的氯化锂-二甲基亚砜系统中，并加入到所述反应产物中，在N₂保护下，搅拌加热到70~90℃，反应2~4h后冷却至室温，得到外表面键合有亲水基团的中间产物；最后，将己氨溶于无水吡啶中，并加入到所述外表面键合有亲水基团的中间产物中，在60~80℃温度下反应10~14h后冷却，得到外表面键合有亲水基团、内表面键合有疏水基团的终产物，该终产物依次经过滤、洗涤、60~80℃下真空干燥2~4h，即得内表面反相限进填料。

3.如权利要求2所述的内表面反相限进填料的合成，其特征在于：所述步骤⑴中的盐酸质量浓度为3.65%。

4.如权利要求2所述的内表面反相限进填料的合成，其特征在于：所述步骤⑴、步骤⑵中的无水甲苯、无水吡啶和无水二甲基亚砜均经CaH₂干燥。

5.如权利要求2所述的内表面反相限进填料的合成，其特征在于：所述步骤⑴中活化硅胶分别与无水甲苯、3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量体积比为1：30~40、1：0.6~1.0。

6.如权利要求2所述的内表面反相限进填料的合成，其特征在于：所述步骤⑵中氨丙基硅烷化硅胶分别与所述无水甲苯、所述1,6-亚己基二异氰酸酯的质量体积比为1：15~25、1：0.8~1.0。

7.如权利要求2所述的内表面反相限进填料的合成，其特征在于：所述步骤⑵中氨丙基硅烷化硅胶分别与所述聚乙烯醇、所述己胺的质量比为1：0.04~0.05、1：0.4~0.5。

8.如权利要求2所述的内表面反相限进填料的合成，其特征在于：所述步骤⑵中聚乙烯醇与所述干燥LiCl-DMSO系统的质量体积比为1：350~450；所述己胺与干燥吡啶的质量体积比为1：25~35。

9.如权利要求2所述的内表面反相限进填料的合成，其特征在于：所述步骤⑵氯化锂-二甲基亚砜系统中氯化锂占二甲基亚砜的质量分数为4%~8%。

10.如权利要求1所述的内表面反相限进填料在血浆样品直接进样分析中的应用。