[发明专利]偏硼酸锂制取ICP-AES和AAS用分析溶液的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，尤其是一种用偏硼酸锂制取ICP-AES和AAS用分析溶液的方法。

背景技术

在整个理化检验过程中，由氧化物或复合氧化物组成的样品检验占据了整个检验工作很大的一个比例，如各种地质类样品、各类炉渣、部分炼钢辅料、高炉副产品中的除尘灰、瓦斯灰等的检验。一般的，在采用ICP-AES和AAS测定样品中的微量元素时，首先需要把样品制成澄清的水溶液，以保证所有待测元素都溶解在水溶液中，否则测试工作便是无意义的。目前在进行ICP-AES和AAS进行元素测定时，对于样品的溶解制样，一般采用混合酸溶样，往往是硝酸、盐酸、硫酸、磷酸以及危险性酸氢氟酸和高氯酸的联合使用。尽管如此，有时侯的溶解效果也并不尽如人意，比如铁矿石、除尘灰、瓦斯灰的溶解制样等，在联合用到各种酸后，样品中仍会有沉淀存在。为此，一般的解决方案是，采用硼酸钠碱熔法，熔融后连同坩埚投入烧杯中进行酸浸，过程繁琐，并且由于是连同坩埚进行的酸浸，污染几率也明显增大，同时由于硼酸钠的使用也限制了钠元素的测定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种偏硼酸锂制取ICP-AES和AAS用分析溶液的方法，以解决一些用酸难溶样品的溶样问题，并通用于一般氧化物。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其先用偏硼酸锂在铂或铂黄坩埚内对要检验的氧化性样品进行熔融分解；然后把熔融液直接倒入盛有稀酸之中；最后加热使氧化性样品的熔融液完全溶解在稀酸之中，即得到所述的分析溶液。

本发明进一步的工艺步骤为：

（1）取偏硼酸锂和氧化性样品放入铂或铂黄坩埚内，加入脱模剂，在900～1100℃下熔融，熔化后旋转坩埚，使氧化性样品熔解完全；

（2）将熔融后得到的氧化性样品的熔融液倒入体积百分比为3～15%的稀硝酸或稀盐酸之中；

（3）加热含有熔融液的稀硝酸或稀盐酸，直至熔融液完全溶解在稀硝酸或稀盐酸之中，即可得到所述的分析溶液。

本发明所述氧化性样品为氧化物或可拆解成氧化物的复合氧化物。

本发明所述偏硼酸锂和样品的质量比优选为1:3～10。

本发明优选的脱模剂为碘化物或溴化物溶液，浓度为30g/100mL。

本发明优选的氧化性样品的用量为0.1000～0.5000g，脱模剂的加入量为0.5～3mL。

本发明所述含有熔融液的稀酸加热溶解2～15min。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明利用偏硼酸锂对氧化物强的熔融分解特性，以及偏硼酸锂在铂或铂黄坩埚中好的脱模效果，可采用熔融液直接倒入稀酸液中快速生成分析溶液的方法；本发明有效的解决了抗酸氧化物的溶样问题，并通用于一般氧化物；所得的的分析溶液适用于电感耦合等离子原子发射光谱和原子吸收光谱。本发明方法较一般硼酸钠碱熔法的不同点是可采用一步倾倒法，简化了操作步骤，降低了样品被污染的几率，并且实现了钠元素的测定。

本发明方法采用少量偏硼酸锂和单一稀酸溶液（如3%的硝酸溶液）即可得到完全澄清的适用于ICP-AES和AAS分析用的溶液，减少了危险酸（氢氟酸、高氯酸等）的使用，排放的也是危害最小的废液，因此能有效的减少检测产生的污染，具有绿色、环保的特点。

采用本发明方法可制出完全澄清无任何沉淀的分析溶液，完全适用于ICP-AES和AAS分析用；具有制样时间短、操作简单、重现性好的特点，得到的分析结果准确可靠，符合现代企业对检测化验数据快速化、准确化的需要，也拓宽了ICP-AES和AAS的应用范围。

具体实施方式

本发明偏硼酸锂制取ICP-AES和AAS用分析溶液的方法包括偏硼酸锂熔样、倾倒、溶解等步骤，通过偏硼酸锂的使用，使得用酸难溶解物质的结构完全破坏，很容易制得完全澄清的液体样品。在本方法中，所涉及的样品为氧化物，所以不会对铂或铂黄坩埚造成损害，在熔融液倾倒过程中，由于脱模剂的使用，高温液体瞬间进入稀酸液中，不会造成喷溅，整个过程是安全可靠的。

下面通过具体实施例来进一步说明本发明方法。

实施例1：本熔融制样方法通过以下步骤完成：

1、称取0.2000g铁矿石样品，0.8000g偏硼酸锂放入铂或铂黄坩埚内，加入1mL 碘化钾溶液（浓度30g/100mL），在1000^oC下熔融，熔化后旋转坩埚两次，使铁矿石样品熔解完全；

2、将熔融后的液体快速倒入盛有体积百分含量为8%稀硝酸溶液的烧杯中；