[发明专利]从锆废砖中提纯制取高纯氧化锆的方法有效
申请号: | 201210033416.4 | 申请日: | 2012-02-15 |
公开(公告)号: | CN103253702A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 王光强;陈杰;刘学燕 | 申请(专利权)人: | 淄博市周村磊宝耐火材料有限公司 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B09B3/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锆废砖中 提纯 制取 高纯 氧化锆 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从锆废砖中提纯制取高纯氧化锆的方法,属于化工材料制备技术领域。
背景技术
随着社会的不断发展和人们生活水平的提高,人们对高科技产品的需求越来越多,这样玻璃窑炉、高温炉、晶体炉等行业替换下的锆废砖也越来越多。废锆砖是加入稳定剂(氧化钙、氧化镁、氧化钇、氧化镧、氧化铈等)经高温烧结稳定或高温熔融稳定形成的四方氧化锆或立方氧化锆。因其稳定度高,晶相稳定,无法采用化学方法完全分解及高纯化学检测,从而无法完全分离提纯,因此没有利用价值。
为了废物回收利用我们解决了这一难题,把里面的锆、钇提纯出来,提纯的氧化锆是一种高级耐火材料,有较好的热稳定性,纯净的氧化锆是白色固体,含有杂质时会显现灰色或淡黄色。由于氧化锆材料具有高硬度,高强度,高韧性,极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等等优良的物化性能,氧化锆已经在陶瓷、耐火材料、机械、电子、光学、航空航天、生物、化学等等各种领域获得广泛的应用。
传统工艺是以盐酸、烧碱方法熔融,无法完全分解锆废砖,工艺复杂、温度高、成本高。采用盐酸法溶解,会产生大量氯气,空气污染大,环保治理难度大费用高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种从锆废砖中提纯制取高纯氧化锆的方法,实现了锆废砖分解提纯再利用,节约了能源,简化了生产工艺,提高了生产效率。
本发明所述的从锆废砖中提纯制取高纯氧化锆的方法,是将锆废砖通过酸化反应使其中的氧化锆转化为硫酸锆,硫酸锆经中和反应生成氢氧化锆,获得的氢氧化锆经过焙烧得到高纯氧化锆。
所述酸化反应是由锆废砖和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应。
所述锆废砖、硫酸铵和硫酸按照质量份数1∶2~3∶3~5混合。
所述酸化反应的焙烧温度为220~1100℃。
酸化反应后的产物依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液中和反应、压滤、洗涤滤渣获得氢氧化锆,氢氧化锆最后经焙烧得到氧化锆。
浸取时固液比为1∶4.5~1∶6,浸取温度为50~80℃,浸取时间为2~3h。
所述中和反应是硫酸锆和氨水反应。
所述中和反应时溶液的PH值控制在4~5.5。
所述氢氧化锆焙烧温度为750~1200℃。
所述高纯氧化锆的质量含量为99.5%以上。
本发明中所用原料锆废砖,经粉碎后粒度小于60目,ZrO2含量为75~95%,Fe2O3≤0.1%,余量为CaO、Y2O3和杂质。硫酸质量含量≥93%,工业硫酸铵N含量≥20%。
本发明的反应方程式如下:
ZrO2+2H2SO4=Zr(SO4)2+2H2O
Zr(SO4)2+4NH3·H2O=Zr(OH)4↓+2(NH4)2SO4
Zr(OH)4=ZrO2+2H2O
Y2O3+3H2SO4=Y2(SO4)3+3H2O
Y2(SO4)3+6NH3·H2O=2Y(OH)3↓+3(NH4)2SO4
2Y(OH)3=Y2O3+3H2O
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