[发明专利]一种有机碳的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机碳的测定方法。

背景技术

目前关于有机碳含量的测定方法大部分是针对废水和土壤中的有机碳的含量测定，而废水和土壤中的有机物含量相对较少，且易于分离，因此测定结果比较满意。因此，在现有技术中，在测定有机碳含量较高的样品中的有机碳时，也多采用土壤中测定有机碳含量的方法。但是，采用此类方法测定有机碳含量较高的样品时，检测结果往往不准确，测定结果的平行性较差，用灼烧法对其进行验证，结果相差较大。而使用紫外氧化法等利用精密仪器进行分析的方法，则仪器需要在稳定的环境中进行操作，对环境的要求较高，且成本较高，不适合在生产过程中进行现场应用。

在柠檬酸、赖氨酸等的发酵工艺中，为了了解菌种在发酵液中的菌体生长情况，从而更好地控制发酵条件，需要对糖液、发酵液的中间过程、终点以及菌体中的有机碳含量进行测定；另外，在诸如柠檬酸等的一些发酵工艺中，我们可以通过分析发酵前期、中期、后期的总有机碳的变化情况，判断出柠檬酸发酵中产生的二氧化碳的量，以此作为判断工艺条件是否最佳、菌种是否为产柠檬酸能力最佳的参考；也可以获得柠檬酸发酵工艺过程中二氧化碳产生趋势线，找出高频产生时间段，通过不同时间段的工艺条件与二氧化碳产生趋势线进行对比，找出发酵过程中需要改进的地方，并通过调整工艺条件来减少二氧化碳的产生，降低原料的损耗和提高发酵的主产品。而在现有技术中，尽管可以利用如二氧化碳测定仪测定二氧化碳的含量，但是，该仪器需要在稳定的环境中进行操作，对环境的要求较高，因此，不适合在生产过程中进行现场应用。

由于浓糖液、发酵液以及菌体中的有机碳含量高，如果采用现有技术的测定有机碳含量的方法就会导致测定结果准确性差的问题。因此，需要开发一种能够准确测定高浓度有机碳样品中的有机碳含量，并且适用范围广、准确可靠、成本低廉的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够准确测定有机碳样品，特别是高有机碳含量样品中的有机碳含量，并且适用范围广、成本低廉的方法。

本发明的发明人发现，由于废水和土壤中的有机物含量相对较少，且易于分离，在测定有机碳含量的方法中原料基本不需进行前处理，但此法仍存在三种缺陷：一、不能完全氧化土壤中的有机化合物，因此，在利用通用公式进行计算时，需要利用氧化校正系数(通用公式中的氧化校正系数为通过多次试验得到的一个系数)来弥补无法完全氧化有机化合物的缺陷，但是，不同样品的氧化校正系数也不同，而且，即使对于同种样品来说，由于原料来源、反应介质、控制条件的不同导致其氧化校正系数也有差别，所得到的结果只能是尽量接近真实值；二、采用现有技术的方法测定含有高浓度或者低浓度有机碳样品中的有机碳含量时，如糖液、菌体、发酵液、土壤、废水、肥料等样品本身色泽深干扰大，均需稀释，而导致结果的不可靠性；三、将样品与强酸性条件下的重铬酸钾溶液混合并进行滴定并不能完全破坏有机化合物的组成，也就无法使碳完全游离出，故当样品与重铬酸钾溶液混合时，样品中的有机碳是无法充分得到氧化的，结果最终必会受到影响。

因此，采用本发明的方法测定含有有机碳的样品的有机碳含量时，特别是高有机碳含量的样品时，通过利用浓硫酸的脱水性，使样品中的C完全游离出来，并优选在加热和搅拌的作用下，使得样品充分完全并快速炭化，再将处理后样品与强酸性条件下的重铬酸钾溶液混合(强酸性条件下，六价铬较稳定，其重铬酸钾的氧化性最强)，氧化还原反应充分完全、彻底；故不需要对该方法进行氧化校正，在计算公式中不需要乘以氧化校正系数，且得到的结果准确可靠。

为了达到上述目的，本发明提供了一种有机碳的测定方法，其中，该方法包括：

(1)在85-100℃下，将含有有机碳的样品与浓硫酸接触，浓硫酸的用量使得到均一的溶液，并冷却；

(2)采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法测定步骤(1)所得冷却的均一溶液中的有机碳的含量。

本发明的优点在于：适用范围广，可广泛用于糖液、发酵液、菌体、废水、土壤、肥料等有机碳含量高或者低的样品的现场测定；采用本发明的方法能够使样品中的有机碳完全游离出来，氧化还原反应非常彻底，无需进行氧化校正；且测定方法不需要特殊的试剂和仪器，成本低廉。

具体实施方式