[发明专利]一种干预氧化应激的香椿子超临界总多酚萃取物的制法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然中药香椿子的萃取工艺，具体的说是一种香椿子中宗多酚的超临界CO₂萃取方法，是指采用超临界CO₂萃取香椿子中抗氧化应激作用的总多酚，属于中药有效部位提取技术领域。

背景技术

香椿子为楝科植物香椿的果实。《四川中药志》记载：香椿子，性温，味辛苦，无毒，入肝、肺经，具祛风、散寒、止痛功效，主治风寒外感、心胃气痛、风湿关节痛、疝气等。香椿在我国分布于华北、东北、西北、西南、华东等地，尤以山东、河北两省为多。香椿以栽植最多，加上广泛分布的野生香椿，整体资源非常丰富。

鉴于多酚化合物具有较强的清除自由基、抗氧化、抗肿瘤、抗辐射、保护心血管系统等功能，与心血管疾病、肿瘤、衰老、糖尿病并发症等疾病的防治相关，所以开发绿色安全的天然抗氧化剂成为目前研究的热点之一。目前香椿子化学成分研究尚不系统，以多酚、挥发油等有效部位为主。研究证实香椿子总多酚具有抗氧化、降血糖、保护心肌缺血再灌注损伤、保护神经细胞、保护活化和损伤的内皮细胞等作用。

目前自香椿子中提取总多酚的方法为：先用70 % 乙醇提取，再用AB-8 大孔树脂纯化，后用减压法制备总多酚提取物（邢莎莎，陈超.香椿子中多酚类成分体外抗氧化作用研究[J].安徽农业科学，2010，38(14)：7285-7287.）。上述制备方法中，涉及到提取、回收、树脂预处理、吸附解吸、树脂再生以及减压干燥等步骤，有机溶剂消耗量大，提取时间长，伴有加热过程，容易造成多酚类成分氧化变质，最终所得到的总多酚提取物，得率相对较低，生产效率偏低，树脂中残留的合成原料或有机溶剂，易流入药液造成二次污染。

张京芳等运用超临界CO₂萃取技术，在物料粒度60目，静态萃取20 min，CO₂流量30 mL，萃取温度50 ℃，萃取压力5000 psi工艺条件下，得到了具有营养保健作用的香椿籽油（张京芳，王冬梅，张强，等.香椿籽油的超临界CO₂ 流体萃取工艺研究及品质分析[J].中国粮油学报，2007，22(5)：93-96.）。香椿子经上法萃取处理后，虽去掉了其中大部分香椿子油，但有一定极性的总多酚化合物尚存在于药渣中。在此基础上，对药渣进行第二次超临界CO₂ 萃取，在夹带剂协助下，针对性萃取药渣中的香椿子总多酚，不仅综合利用了提油后的药渣，而且大为提高了总多酚的纯度与质量稳定性。

发明内容

本发明是提供一种香椿子中总多酚的超临界CO₂萃取方法，是一种提取效率高、操作简单、质量可控、产品稳定、溶剂残留低，具有绿色环保节能的有效部位萃取方法。

为达到上述目的，本发明通过下列措施实现：

⑴ 采用液氮低温粉碎机将香椿子粉碎成60目粗粉，香椿子粗粉置于超临界萃取仪的萃取釜中，运用张京芳等研究的香椿籽油超临界CO₂ 流体萃取工艺先行提油，减压分离获得香椿籽油。

⑵ 提油后的药渣，按照粗粉质量（g）与夹带剂体积(ml) 1：2的配比，加入20 ml 的40%乙醇协助提取。

⑶ 调节萃取釜，控制萃取温度在45 ℃、萃取压力在25 MPa，CO₂流量在25 ml／min，萃取时间为1.5 h。

⑷ 调节分离釜，控制解析温度在50 ℃、解析压力在7 MPa条件下解析分离，所得香椿子总多酚纯度为61.04 %。

香椿子经低温粉碎处理后置于萃取釜中，采用超临界CO₂萃取香椿子中总多酚。基于香椿子中总多酚具有一定极性，先采用超临界CO₂进行前处理，萃取香椿籽油；加入适宜的夹带剂，选择合理工艺参数，对香椿子中总多酚进行提取，观察所得萃取物对体外培养的人脐静脉内皮细胞氧化损伤的保护作用。

本发明方法提取率高、质量可控、溶剂残留低，最大限度地提高了总多酚的数量与质量，符合当前综合利用、绿色环保、可持续发展及循环经济模式。

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案进一步的说明。

具体实施方式

实施例1 香椿子CO₂超临界总多酚萃取物的制备方法

采用Folin-Ciocalteu比色法测定萃取物中总多酚含量，所用萃取设备为美国SFT-100XW超临界萃取系统，其实验步骤如下：

实验1 运用超临界CO₂萃取技术萃取香椿子中香椿子油