[发明专利]石墨烯片及碳纳米管/石墨烯片复合材料的微波制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米复合材料的制备方法，尤其涉及石墨烯基复合材料的微波制备方法。所得到的产品可用于多个技术领域，尤其是储能领域。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，是构建其它维度碳质材料(如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨)的基本单元。石墨烯具有优异的电学、热学、力学、化学性质，在未来的纳电子学、电化学储能、复合材料、导电添加剂、传感器等各方面有潜在的应用。石墨烯/碳纳米管复合材料可耦合二者各自独特的性能，有望获得新型的多功能材料。

石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、外延晶体生长法、化学气相沉积法、氧化石墨快速热膨胀和氧化石墨烯还原方法等。相比其他方法，氧化石墨快速热膨胀和氧化石墨烯还原方法容易获得宏量石墨烯，工艺易于放大，但是现有的氧化石墨烯化学还原方法，同时多采用如水合肼等有毒还原剂污染环境和影响人体健康。氧化石墨快速热膨胀法则需要很高的温度下进行，不利于节能。以上几种方法普遍存在生产周期长、工艺复杂、能耗高，在一定程度上限制了石墨烯及其复合材料进一步的基础研究和实际应用。因此，需要寻求一种工艺简单、高效、低成本制备石墨烯片及其基复合材料的方法。

发明内容

有鉴于此，需要提供一种工艺简单、高效、成本低的石墨烯片及碳纳米管/石墨烯片复合材料的微波制备方法。

一种石墨烯片及碳纳米管/石墨烯片复合材料的微波制备方法，包括以下步骤：

干燥氧化或插层后的石墨颗粒，并将其置于微波反应腔中；

将微波反应腔抽真空并通入保护性气体；

用微波加热反应腔至300～600℃，加热2～180s，关闭微波，整个反应系统在氮气气氛下冷却至100℃，得到石墨烯片；

用微波加热反应腔至500～1000℃，以二茂铁等为催化剂，向反应腔中通入碳源气体和保护性气体，使碳源气体反应，在石墨烯上原位生长一维的碳纳米管。

上述技术方案中，所述石墨烯片及其复合材料的微波制备方法采用微波加热的方法，在用微波剥离得到的石墨烯片上原位制备一维的纳米碳管，从而使工艺简单，降低生产成本。此外，由于采用微波加热技术，具有加热速度快、高效、能耗小，生产周期短，制备成本进一步降低。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本发明实施例的石墨烯片及碳纳米管/石墨烯片复合材料的微波制备方法流程示意图。

图2为本发明实施例的石墨烯片及碳纳米管/石墨烯片复合材料的微波制备方法中所用的反应器结构示意图；

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，显示本发明实施例的石墨烯片及碳纳米管/石墨烯片复合材料的微波制备方法流程，包括以下步骤：

S01：干燥氧化或插层后的石墨颗粒，并将其置于微波反应腔中；

S02：将微波反应腔抽真空并通入保护性气体；

S03：用微波加热反应腔至300～800℃，向反应腔中通入保护性气体，快速剥离得到石墨烯片。

S04：用微波加热反应腔至500～1000℃，继续向反应腔中通入碳源气体和保护性气体，使碳源气体反应，在石墨烯基片上原位合成碳纳米管。

在步骤S01中，含硅基片可按照以下步骤提供：选取氧化石墨或插层石墨进行干燥。干燥温度为80-150℃。