[发明专利]一种花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种红色荧光粉，特别涉及一种花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法。

(二)背景技术

随着平板显示技术的迅猛发展，高效荧光粉的市场需求日益旺盛。红色荧光粉在调制色温及改善显色性等方面起着重要的作用，但是相对于绿色和蓝色的荧光粉来说，红色荧光粉的发展相对滞后，主要存在稳定性不好、发光强度低、价格高问题。硼酸盐因其合成简便，烧结温度低，发光亮度高，化学性能稳定等特点，被认为是具有实用价值的发光基质材料之一。Eu³⁺离子的红光发射功能已备广泛用于彩色电视、平板显示、阴极射线管及三基色荧光粉中，已有合成及研究，不过普遍采用的制备方法为高温固相法。但高温固相法制作的荧光粉粉体烧结现象严重，需要多次球磨、筛分后方可投入应用，并存在粒子颗粒大，难以微细化、分散效果和微观形貌较差等不足。另外，现有的硼酸盐基质红色荧光粉大多是以体相的形式存在，存在发光效率不高和色纯度相对较差等缺点，所以对硼酸盐荧光材料进行改善及开发新的硼酸盐荧光材料显得尤为重要。基于发光材料的发光性能与其形态有很大的关系，球形颗粒可以提高其密堆性，从而提高其发光亮度。此外，具有规则的形貌、粒度可控制荧光粉，易于PDP涂屏工艺。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种花状硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法，其解决了背景技术中红色荧光粉色度不纯、亮度弱、形貌和尺寸难于调控、分散性差、产量质量低以及制备能耗高等技术问题。

本发明采用的技术方案是：

一种花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法，所述方法为：以无机镁盐和硝酸铕水溶液及摩尔浓度0.01～0.6mol/L硼砂水溶液为原料，于质量浓度2～36％聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，室温下搅拌2～5h，获得混合液，混合液再在20～120℃下陈化2～72h，获得沉淀混合物，将沉淀混合物过滤，滤饼洗涤并干燥后，在空气氛围中于300～800℃焙烧，获得所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉；所述混合液中镁离子和铕离子总物质的量浓度为0.01～0.2mol/L，所述混合液中的铕离子的物质的量是镁离子和铕离子总物质的量的0～10％；所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与硼砂水溶液中的硼砂物质的量之比为1∶0.1～10，所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物质量之比为1∶0.01～0.2。

所述无机镁盐为硝酸镁，氯化镁或硫酸镁。

所述陈化温度优选为80～100℃，陈化时间优选为24h。

所述混合液中镁离子和铕离子的总物质的量浓度优选为0.05～0.1mol/L，更优选为0.05mol/L。

优选所述混合液中的铕离子的物质的量是镁离子和铕离子总物质的量的1～10％，更优选为5％。

所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与硼砂水溶液中的硼砂物质的量之比优选为1∶1～10，更优选为1∶1，所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物质量之比为1∶0.05～0.2，更优选为1∶0.2。

所述硼砂水溶液的物质的量浓度优选为0.05～0.6mol/L，更优选为0.05mol/L。

所述将沉淀混合物过滤，滤饼依次用去离子水、无水乙醇洗涤后，再于80～200℃下干燥24h，然后再在空气氛围中于300～800℃焙烧2～12h，获得所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉。