[发明专利]一种聚丙烯腈接枝石墨烯宏观纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯纤维的制备方法，尤其涉及一种聚丙烯腈接枝石墨烯宏观纤维的制备方法。

背景技术

2010年，英国曼彻斯特大学的两位教授Andre Geim和Konstantin Novoselov因为首次成功分离出稳定的石墨烯获得诺贝尔物理学奖，掀起了全世界对石墨烯研究的热潮。石墨烯（Graphene）是一种单分子层二维晶体，具有已知材料最高的强度（Science, 2008, 321, 385-388）以及优异的导电性和导热性，是目前最理想的二维纳米材料。以天然石墨为原料，可以批量生产石墨烯材料和化学功能化的石墨烯前驱体。在最新的研究中，通过化学氧化的石墨烯制备了宏观的石墨烯纤维（Nature communication, 2011, 2:571），但是，提高石墨烯片层间相互作用，制备更高性能的石墨烯纤维仍然是一个挑战。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种聚丙烯腈接枝石墨烯宏观纤维的制备方法。

聚丙烯腈接枝石墨烯宏观纤维的制备方法的步骤如下：

1）1重量份的石墨烯或氧化石墨烯、10-1000重量份的溶剂、10-1000重量份的丙烯腈单体，氮气保护下加入0.01~10重量份的引发剂，加热到50~95℃，反应1~60小时，经沉淀，离心，洗涤，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯； 

2）将1重量份聚丙烯腈接枝的石墨烯加入5~150重量份的溶剂，于30~80℃以5~50 KHz的超声处理0.1~10小时，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯纺丝液溶胶；

3）将聚丙烯腈接枝的石墨烯纺丝液溶胶，以1~100 mL/h的挤出速度通过直径为5~500 μm的纺丝毛细管，于10~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成丝，使用缠绕器收集，干燥后得到聚丙烯腈接枝石墨烯宏观纤维。

所述的氧化石墨烯为天然片状石墨通过化学氧化剥离法制得。

所述步骤1）的溶剂为甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亚砜、吡啶、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丁酮乙、二醇、二甘醇或者它们的混合液。

所述步骤2)的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、吡啶、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丁酮、二醇、二甘醇或者它们的混合液。

所述的凝固液为水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、吡啶、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丁酮、二醇、二甘醇或者它们的混合液。

所述的聚丙烯腈接枝石墨烯的宏观纤维由石墨烯沿轴向排列堆积而成，石墨烯层间由结晶聚丙烯腈交联，纤维的直径为5-1000微米，拉伸强度为100~700MPa，断裂伸长率为0.3-15%，导电率大于10000S/m。

 

本发明与现有技术相比具有的有益效果：

1）石墨烯或氧化石墨烯的初级原料为石墨，原料来源广泛、易得、成本低廉；

2）简单易行地制备了高溶解性的聚丙烯腈接枝的石墨烯前驱体和稳定的聚丙烯腈接枝的石墨烯溶胶；

3）采用溶液纺丝的方法制备了石墨烯纤维，操作简便；

4）制得的石墨烯纤维有着很好的强度和韧性，同时有着优异的导电性；

附图说明

图1：石墨烯纤维卷绕在玻璃滚轴上的数字相机照片，纤维长度达到数米；

图2：石墨烯纤维拉伸断面的扫描电子显微镜照片，表明其具有很好的层状取向排列结构，而且层间有明显的聚丙烯腈结晶交联。

 

具体实施方式

聚丙烯腈接枝石墨烯宏观纤维的制备方法的步骤如下：

1）1重量份的石墨烯或氧化石墨烯、10-1000重量份的溶剂、10-1000重量份的丙烯腈单体，氮气保护下加入0.01~10重量份的引发剂，加热到50~95℃，反应1~60小时，经沉淀，离心，洗涤，干燥，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯； 

2）将1重量份聚丙烯腈接枝的石墨烯加入5~150重量份的有机溶剂，于30~80℃以5~50 KHz的超声处理0.1~10小时，得到聚丙烯腈接枝的石墨烯纺丝液溶胶；

3）将聚丙烯腈接枝的石墨烯纺丝液溶胶，以1~100 mL/h的挤出速度通过直径为5~500 μm的纺丝毛细管，于10~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成丝，使用缠绕器收集，干燥后得到聚丙烯腈接枝石墨烯宏观纤维。