[发明专利]Ce:Lu2SiO5多晶闪烁光学陶瓷的无压烧结制备方法有效
| 申请号： | 201210007992.1 | 申请日： | 2012-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN102557598A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 施鹰;林挺;邓莲芸;任玉英;谢建军 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C04B35/16 | 分类号： | C04B35/16;C04B35/50;C04B35/64 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | ce lu sub sio 多晶 闪烁 光学 陶瓷 烧结 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及以Lu2SiO5为基体，Ce3+离子为激活离子的多晶闪烁光学陶瓷的制备方法，更确切地说涉及溶胶-凝胶法低温合成Ce:Lu2SiO5粉体及其在H2气氛无压烧结致密化方法，属于闪烁光学陶瓷制备技术工艺领域。
背景技术
1983年美国GE公司陶瓷实验室首先开发出了名为HiLight的陶瓷闪烁体(Eu掺杂的Y2O3/Gd2O3固溶体的透明陶瓷)，开创了陶瓷闪烁体研究开发的先河，随后日立金属和西门子公司分别开发了Gd2O2S: Pr,Ce,F 和 Gd2O2S:Pr (UFC)陶瓷闪烁体。在二元Re2O3-SiO2（其中Re=Lu3+、Y3+、Gd3+）稀土硅酸盐体系中，Ce:Lu2SiO5材料因为具有高吸收、快衰减、高光产额且物理化学性质稳定被作为综合闪烁性能最佳的闪烁材料。自1992年第一次生长出Lu2SiO5单晶以来， 大多数研究工作局限于对Lu2SiO5闪烁单晶进行生长实验和性能优化研究。在晶体生成中依然存在组分偏析、晶体表面粘附铂金颗粒和出现Lu2O3包裹物等问题，造成生长温度高、设备要求苛刻和晶体材料性能不稳定等缺陷。自2000年起，人们逐渐认识到研制多晶Ce:Lu2SiO5发光材料是推进该材料应用的有效途径。
2008年Lempicki 等通过热压工艺在1700℃首次成功制备了多晶Ce:Lu2SiO5闪烁光学陶瓷，开创了Lu2SiO5闪烁体制备和研究的新篇章。2009年Yimin Wang 等以纳米级多晶Lu2SiO5粉体为原料，通过热等静压工艺制备了半透明Ce:Lu2SiO5闪烁光学陶瓷，相对密度达99.8％。与单晶生长相比，多晶Ce:Lu2SiO5制备技术有助于大大提高Ce离子组分的一致性和分散均匀性。同时制备工艺大大简化，目前已成为Ce:Lu2SiO5闪烁材料制备技术的研究热点。从已有报道来看，Ce:Lu2SiO5陶瓷的致密化进程大多要在压力辅助下完成，不可避免地造成样品污染和局部开裂，同时也增加了对设备的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ce:Lu2SiO5多晶闪烁光学陶瓷的无压烧结制备方法。其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a. 设计确定Ce:Lu2SiO5多晶闪烁光学陶瓷的化学分子式：
化学分子式为(Lu1-xCex)2SiO5；其中，x为掺杂稀土Ce离子的摩尔含量，x=0.0025-0.01；
b. 以氯化镥(LuCl3)和正硅酸乙酯(Si(C2H5O)4)为原料，以硝酸铈(Ce(NO3)3)为掺杂剂，按上述摩尔比溶解于适量的异丙醇((CH3O)2CHOH)中，且以环氧丙烷(C3H6O)为反应助剂，在室温下经湿化学反应得到沉淀物Ce:Lu2SiO5粉体前驱体，将干燥的上述粉体前驱体在900～1300℃温度下经过2～6小时煅烧合成，得到单相Ce:Lu2SiO5发光粉体；
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