[发明专利]一种甲氧虫酰肼关键中间体取代甲基苯甲酰氯的合成方法无效
| 申请号： | 201210007150.6 | 申请日： | 2012-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN102584573A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 童国通 | 申请（专利权）人： | 杭州职业技术学院 |
| 主分类号： | C07C65/21 | 分类号： | C07C65/21;C07C63/10;C07C51/60 |
| 代理公司： | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人： | 翁霁明 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧虫酰肼 关键 中间体 取代 甲基 苯甲酰氯 合成 方法 | ||
1.一种甲氧虫酰肼关键中间体取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于选用3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸与双(三氯甲基)碳酸酯在有机胺催化剂的作用下，在有机溶剂中经过以下化学反应方程式得到所述对应的取代甲基苯甲酰氯，
2.根据权利要求1所述的一种甲氧虫酰肼关键中间体取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于先将有机胺催化剂溶解在有机溶剂中，再加入3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸进行溶解，然后缓慢滴加溶解有双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂溶液，控制滴加速度使反应液温度在20℃以内，滴加完毕后，将反应液加热升温至50℃～150℃之间，保温反应2～5小时，反应完毕，减压蒸去溶剂并蒸馏收集所述对应的取代甲基苯甲酰氯。
3.根据权利要求1或2所述的一种甲氧虫酰肼关键中间体取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸∶双(三氯甲基)碳酸酯∶有机胺催化剂的投料摩尔量比为1∶0.35～0.6∶0.05～0.2，有机溶剂用量为3，5-二甲基苯甲酸或3-甲氧基-2-甲基苯甲酸质量的5～10倍。
4.根据权利要求1或2所述的一种甲氧虫酰肼关键中间体取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为吡啶、三乙胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二丁基甲酰胺、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮中的一种或一种以上任意比例的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种甲氧虫酰肼关键中间体取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、四氢呋喃、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种甲氧虫酰肼关键中间体取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为三乙胺或N，N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求5所述的一种甲氧虫酰肼关键中间体取代甲基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为四氢呋喃或甲苯。
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