[发明专利]一种光学聚酯薄膜材料用无机纳米粒子分散体及其制备方法

说明书

 技术领域：

本发明属于纳米材料领域，涉及单颗粒无机纳米粒子的制备技术，更进一步涉及应用于光学聚酯薄膜材料的单颗粒无机纳米粒子分散体及其制备方法。

背景技术：

聚酯薄膜由于具有优异的光学性能、良好的机械性能和耐热性能，近年来得到广泛应用。双向拉伸光学聚酯薄膜由于相对于其他塑料薄膜具有良好的尺寸稳定性、耐化学性、高透明性及良好的加工性而被大量应用于各种光学用聚酯薄膜材料的深加工，特别应用于LCD 、CRT 、PDP 、EL 等显示装置领域、以及高档IMD 膜内装饰加工领域。

现有聚酯薄膜的光学性能，如透明度、光泽度和雾度等性能方面存在不足，其主要原因是由于聚酯薄膜的原材料的选择、工艺配方的优化及生产工艺条件的调控等多项技术措施存在缺陷，本发明仅从原材料的角度考虑，具体表现为：首先聚酯薄膜的主要原料之一是聚酯树脂切片（简称PET 切片），它是一种结晶性聚合物，它是由对苯二甲酸与乙二醇在三氧化二锑为催化剂的作用下，在一定的工艺温度和真空度的条件下缩聚而成。因其在成膜过程中，会产生一定的结晶度，于是影响到薄膜的光学性能；如降低其结晶度，虽然透明度提高，但其光泽度和透光率下降；其次，为改善聚酯薄膜的自粘性，在聚酯薄膜的生产过程中，经常需要加入抗粘连剂，以增加聚酯薄膜的表面粗糙程度，使聚酯薄膜达到良好的运行性能，并且收卷性能良好。但是传统抗粘连剂的是微米级的无机材料（通常为SiO₂），其加入使得聚酯薄膜的透明度在一定程度上遭到破坏，增加了聚酯薄膜的发雾程度，严重影响了光线的透过率，使聚酯薄膜在这些领域的应用受到限制。为了改善常规双轴拉伸聚酯薄膜的透明度，通常的方法是不使用抗粘连剂，但不使用抗粘连剂又会造成薄膜平整性差和划痕等问题。

发明人认识到通过特定粒径和形状的纳米无机粒子单颗粒分散接枝在PET分子链上并均相分布于聚酯薄膜中，保持高透明度实现高透光率是可行的，同时可在高透条件下解决开口抗粘连和抗划伤问题以及提高薄膜的平整度问题，从而满足光学聚酯的性能和生产加工的需要。

更进一步，如果使用的纳米无机粒子的粒径低于30nm，该纳米无机粒子就不能影响薄片或薄膜的操作性能和抗划性，并且也不能获得由纳米无机粒子加入所产生的作用。如果纳米无机粒子的粒径大于500nm，光透射率被降低。因此，需要使用粒径30～500nm的纳米无机粒子，优选使用粒径30～200nm的纳米无机粒子，更优选使用粒径80～100nm的纳米无机粒子。

发明内容

本发明的目的是提供一种高浓度（0.1～60%）参与聚酯合成的二元醇（乙二醇）体系的特定粒径的单颗粒纳米无机复合粒子（SiO₂、AL₂O₃、ZrO₂、CaO、BaSO₄等）分散体，然后在不改变聚酯合成的工艺技术条件下对PET聚酯进行原位聚合改性，制备出用于光学聚酯用直接浓度料或高浓度母粒，直接浓度料直接用于光学聚酯薄膜生产，母粒采用在光学聚酯薄膜生产过程中直接添加使用，最终均得到高性能的光学聚酯薄膜。

本发明详细的技术方案为：

一种用于光学聚酯薄膜材料的单颗粒无机纳米粒子分散体，其特征在于：包含0.1~60%的单颗粒无机纳米粒子、相对于无机粒子0.01~30%的改性剂及余量的二元醇。

根据以上所述的无机粒子，其特征在于：所述无机粒子是氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钙、氧化镁、碳酸钙、硫酸钡等中的一种或其中二种以上的混合物。优选氧化硅、氧化铝、硫酸钡中的一种或其中二种以上的混合物。

根据以上所述的单颗粒无机纳米粒子，其特征在于：所述无机粒子单颗粒形状为球形、椭圆形及棒形等，优选球形。

根据以上所述的单颗粒无机纳米粒子，其特征在于：其粒径为大于10nm，小于500nm；优选大于30nm，小于200nm；更优先选80～100nm。

根据以上所述的无机粒子的含量，其特征在于：含量（重量百分比）为0.1~60%，优选20～40%。

根据以上所述的改性剂，其特征在于：改性剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、铝酸酯类偶联剂、硼酸酯类偶联剂中的一种或其中二种以上的混合物。

根据以上所述的改性剂的含量，其特征在于：相对于无机粒子的重量百分比为0.01~30%，优选2～20%。