[发明专利]一种脱除柑橘属植物精油中呋喃香豆素类成分的新方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种精油的提取分离方法，特别是指一种脱除柑橘属精油中呋喃香豆素类成分，从而获得脱除呋喃香豆素成分的柑橘属精油的方法。

背景技术

柑橘属植物（包括柠檬、佛手柑、莱姆、葡萄柚、甜橙、柚子、苦橙、橘等柑橘属植物）精油是目前市场上最常用的精油产品。其是由柑橘属植物的果皮、叶片、花等组织经冷压法、冷磨法、溶剂萃取法、蒸馏法、微波提取法等方式提取得到，气味清新、香甜，有柑橘类的特色果香味。具有抗菌消炎、激发活力，活跃思维和刺激中枢神经系统的作用。对于一些压力、焦虑、沮丧、忧郁的情绪都有明显的改善的作用，很适合现代长期处于压力状态下的都市人群。

柑橘属植物精油的主要成分相似，主要以萜烯类、萜烯氧化物以及酯类为主，但都含有呋喃香豆素类成分，这是一类天然的光敏剂，其可在暗光下嵌入DNA分子的胸腺嘧啶碱基对之间。在紫外线的照射下，呋喃香豆素上的呋喃环或吡喃环上的双键可以与胸腺嘧啶碱基发生[2+2]光环构反应而表现光敏性，若呋喃香豆素的两个双键同时与DNA双链上碱基发生[2+2]光环构反应产生双铰链物，则会导致癌变，严重影响柑橘属精油的安全使用。因此欧盟化妆品指令等组织都对呋喃香豆素类成分的含量进行严格的限制，规定化妆品中呋喃香豆素含量不得高于1ppm，一般精油在化妆品中的用量<0.5%，因此照此规定，柑橘类精油中呋喃香豆素含量应不高于200ppm。而市售精油中的呋喃香豆素成分的含量是规定的成百上千倍，存在严重的致癌隐患。

目前，制备脱光敏型柑橘属植物精油制备工艺繁琐复杂，效率低下。主要采用溶剂萃取、活性碳吸附、尿素包合技术、柱层析等方法，这些方法存在着呋喃香豆素脱除不彻底、有机溶剂残留、效率低、严重破坏精油中的有效成分等缺点，影响精油的安全使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种脱除柑橘属植物精油中呋喃香豆素成分的新方法，该方法具有脱除呋喃香豆素效果好、工艺简单、绿色环保并适合规模化生产，生产周期短，生产成本低等功效。

为实现上述目的，本发明的解决方案是：

    一种脱除柑橘属植物精油中呋喃香豆素类成分的新方法，其具体为：

步骤1，对于柑橘属植物果实、果皮、叶、花等固体原料，直接粉碎或干燥后粉碎成粉末置于萃取釜中；

步骤2，设定萃取条件：萃取压力≥7.3MPa，萃取温度≥32℃的使二氧化碳处于超临界状态的条件，将液体二氧化碳不断泵入萃取釜，实现动态萃取，柑橘属植物精油中的主要香味成分（萜烯类、萜烯氧化物以及酯类）在该条件下易溶于超临界二氧化碳中，而呋喃香豆素类成分则难溶于超临界二氧化碳流体中，因此柑橘属植物精油中的主要香气成分优先被萃取出来，从萃取釜流出进入分离釜，实现与呋喃香豆素类成分的分离；

步骤3，在分离釜中，易溶于二氧化碳中的精油成分进入并积存于分离釜中，收集，并运用紫光分光光度法检测馏分中的呋喃香豆素的含量，当成品中呋喃香豆素含量接近200ppm时，停止收集，得到呋喃香豆素类含量低于200ppm的脱光敏柑橘属精油。

所述步骤1中的固体原料粉碎至4-300目，放入萃取釜中并压实。

所述步骤3的收集为每15分钟收集一次或者连续收集。

一种脱除柑橘属植物精油中呋喃香豆素类成分的新方法，其具体为：

步骤1，对于从柑橘属植物果实、果皮、叶、花中提取得到的粗精油，直接装入萃取釜中或装入通向萃取釜的容器中，通过高压泵不断向萃取釜泵入精油；

步骤2，设定萃取条件：萃取压力≥7.3MPa，萃取温度≥32℃的使二氧化碳处于超临界状态的条件，将液体二氧化碳不断泵入萃取釜，实现动态萃取，柑橘属植物精油中的主要香味成分（萜烯类、萜烯氧化物以及酯类）在该条件下易溶于超临界二氧化碳中，而呋喃香豆素类成分则难溶于超临界二氧化碳流体中，因此柑橘属植物精油中的主要香气成分优先被萃取出来，从萃取釜流出进入分离釜，实现与呋喃香豆素类成分的分离；

步骤3，在分离釜中，易溶于二氧化碳中的精油成分进入并积存于分离釜中，收集，并运用紫光分光光度法检测馏分中的呋喃香豆素的含量。当成品中呋喃香豆素含量接近200ppm时，停止收集，得到呋喃香豆素类含量低于200ppm的脱光敏柑橘属精油。

所述步骤3的收集为每15分钟收集一次或者连续收集。

一种脱除柑橘属植物精油中呋喃香豆素类成分的新方法，其具体为：