[发明专利]含树枝状聚赖氨酸基元的星型阳离子聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201210005079.8 | 申请日: | 2012-01-10 |
公开(公告)号: | CN102604114A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 马栋;曹凯迪;张黎明;陈弟虎 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08B37/16;C08G83/00;C12N15/87;A61K47/40;A61K47/34 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 树枝 赖氨酸 阳离子 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含树枝状聚赖氨酸基元的星型阳离子聚合物,其特征在于:所述星型阳离子聚合物的分子式如下:
2.根据权利要求1所述的一种含树枝状聚赖氨酸基元的星型阳离子聚合物的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:
(1)叠氮基团修饰的β-环糊精的合成:
a、称取三苯基膦溶解于无水N,N-二甲基甲酰胺中,然后在室温条件下加入碘单质,升温至55~70℃;再加入干燥的β-环糊精,N2气氛下反应24~48小时;反应结束后,减压蒸馏除去无水N,N-二甲基甲酰胺,冰水浴条件下加入甲醇钠溶液;所得产物在甲醇中沉淀4~7次,然后真空干燥,得到七(6-碘基-6-去氧)-β-环糊精;
b、将步骤a所得七(6-碘基-6-去氧)-β-环糊精与叠氮钠溶解于无水N,N-二甲基甲酰胺中,N2气氛下升温至50~70℃后反应24~48小时;反应结束后,减压蒸馏除去无水N,N-二甲基甲酰胺,然后滴加到蒸馏水中进行沉淀,再用去离子水反复洗涤3~5次,室温条件下真空干燥,得到叠氮基团修饰的β-环糊精;
(2)含炔基的树枝状聚赖氨酸的合成:
c、1代含炔基树枝状聚赖氨酸的合成:将干燥的炔丙胺和N,N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸溶解于无水N,N-二甲基甲酰胺中,室温条件下通入N2保护5~20分钟后,再加入1-羟基苯并三唑和苯并三氮唑-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸酯,然后在室温条件下反应12~24小时;反应结束后减压蒸馏除去无水N,N-二甲基甲酰胺,所得产物用乙酸乙酯萃取,过柱分离;
将分离产物溶解于二氯甲烷中,室温条件下加入三氟乙酸,反应2~4小时后减压蒸馏除去溶剂,所得产物用无水乙醚洗涤后真空干燥,得到1代含炔基树枝状聚赖氨酸;
d、2代含炔基树枝状聚赖氨酸的合成:将步骤c所得1代含炔基树枝状聚赖氨酸与N,N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸溶解于无水N,N-二甲基甲酰胺中,室温条件下通入N2保护5~20分钟后,加入1-羟基苯并三唑和苯并三氮唑-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸酯,室温条件下反应24~48小时;反应结束后减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺,所得产物用乙酸乙酯萃取,过柱分离;
将分离产物溶解于二氯甲烷中,室温条件下加入三氟乙酸,反应2~4小时,然后减压蒸馏除去溶剂;所得产物用无水乙醚洗涤后真空干燥,得到2代含炔基树枝状聚赖氨酸;
e、3代含炔基树枝状聚赖氨酸的合成:将步骤d所得2代含炔基树枝状聚赖氨酸与N,N’-二叔丁氧羰基-L-赖氨酸溶解于无水N,N-二甲基甲酰胺中,室温条件下通入N2保护5~20分钟后,加入1-羟基苯并三唑和苯并三氮唑-N,N,N’,N’-四甲基脲六氟磷酸酯,室温条件下反应24~48小时;反应结束后减压蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺,所得产物用乙酸乙酯萃取,过柱分离;
将分离产物溶解于二氯甲烷中,室温条件下加入三氟乙酸,反应2~4小时,然后减压蒸馏除去溶剂;所得产物用无水乙醚洗涤后真空干燥,得到3代含炔基树枝状聚赖氨酸;
(3)星型阳离子聚合物的合成:
将步骤b所得叠氮基团修饰的β-环糊精和步骤e所得3代含炔基树枝状聚赖氨酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,室温条件下通入N2保护20~30分钟后,加入硫酸铜和抗坏血酸钠,升温至40~50℃反应24~48小时;反应结束后,将产物置于透析袋中透析2~3天,冷冻干燥,得到星型阳离子聚合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)~(3)所述室温为5~35℃;
步骤(1)~(2)所述无水N,N-二甲基甲酰胺的制备方法按照以下操作步骤:将氢化钙加入到N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌6~24小时,然后减压蒸馏,得到无水N,N-二甲基甲酰胺,所述氢化钙的加入量以每500mL N,N-二甲基甲酰胺中加入1~2克计;
步骤a所述干燥的β-环糊精的制备方法按照以下操作步骤:将β-环糊精置于真空干燥箱中,50~80℃条件下干燥12~48小时;
步骤c所述干燥的炔丙胺的制备方法按照以下操作步骤:将氢化钙加入到炔丙胺中搅拌6~24小时,然后减压蒸馏,得到干燥的炔丙胺;所述氢化钙的加入量以每10mL炔丙胺中加入0.1~0.2克计。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中山大学,未经中山大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210005079.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。