[发明专利]一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分子聚合物中游离氯离子的检测方法，具体涉及一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法，属于化工技术领域。 

背景技术

聚异丁烯是一类工业化聚烯烃，广泛应用于润滑油、橡胶、粘合剂、增塑剂、软化剂、电绝缘材料、密封材料、汽油清净剂及口香糖基质胶等诸多方面。聚异丁烯是由单体异丁烯经阳离子聚合方法制得，一般采用路易斯酸(Lewis)作为阳离子聚合引发剂，如AlCl₃、SnCl₄、TiCl₄和BF₃等。聚合产物中的催化剂通过碱洗和水洗脱除。为了不影响聚异丁烯产品的介电常数、电绝缘性、热稳定性，特别是医用级和食品级的聚异丁烯，需要控制产品中的氯离子含量，比如，德国巴斯夫公司对相关牌号的聚异丁烯产品中的氯离子含量要求小于5ppm。因此对聚异丁烯中氯离子的含量检测提出了很高的要求。 

对于氯离子的检测方法大都集中在水溶液中氯离子检测。如锅炉水中氯离子监测，饮用水中氯离子检测，污水中氯离子检测、石灰浆液中氯离子监测等。待测样品均为水溶液，可直接测定氯离子浓度。有机物中氯离子的检测也有专利报导，如有机胺中氯离子检测，平整液中氯离子检测等。专利文献CN101587093提供了湿平整液氯离子含量测定方法。该氯离子含量测定采用了煅烧的方法，使得束缚氯离子的有机胺类物质碳化，形成可溶性的无机物，使氯离子能够游离出来，利用电位滴定法测得。专利文献CN102253101A公开了一种聚异丁烯中氯离子检测方法方法主要包括下述步骤：(1)聚异丁烯预处理。聚异丁烯样品在液氮中低温脆化，并将样品研碎成粒径100～200μm的颗粒；(2)试样在含吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，氯离子被吸收液充分吸收；(3)用电位滴定法测定吸收液中的氯离子含量；(4)计算聚异丁烯中氯离子的含量。本发明采用液氮淬冷法，使聚异丁烯变成脆性固体，并且处理为很小的粒度，利用燃烧方法，使聚异丁烯中的氯元素有效析出，从而检测聚异丁烯聚合物中氯元素含量。 

对于聚合物中的微量杂质(如氯离子)，因为被包覆在有机聚合物中，无法直接检测，需要经过样品的预处理。目前，用于聚异丁烯的预处理方法主要采用灰化法，如有高温炉干法灰化、等离子氧低温灰化、氧弹(氧瓶)燃烧法。这些方法都需要特殊的装置，条件苛刻。采用溶解沉淀法分离提取聚异丁烯中的游离氯离子，利用离子色谱技术电导检测器检测，通过计算氯离子色谱图峰面积，确定氯离子含量，该方法未见报道。 

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法。 

本发明通过以下技术方案实现： 

术语解释 

离子色谱法：离子色谱是根据离子交换原理，基于不同离子在离子交换柱上迁移的差异来分离样品中的组分，并通过电化学或光学检测器检测组分。氯离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力与其他阴离子不同，因此氯离子有特定的保留时间。氯离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则变成弱电导的碳酸，用电导检测器测量被转换为相应酸型的氯离子，与标准进行比较，根据离子色谱峰高或峰面积来定量计算离子含量。 

化学滴定法：氯离子化学滴定法是将已知准确浓度的硝酸银标准溶液滴加到含氯离子的水溶液中，至所加硝酸银的量与氯离子按化学计量关系恰好反应完全，用铬酸钾作指示剂，过量滴加的AgNO₃溶液将与铬酸根离子(CrO₄^2-)生成Ag₂CrO₄砖红色沉淀，指示滴定终点。然后根据所加硝酸银标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出氯离子的含量。 

电位滴定法：电位滴定法的基本原理与化学滴定法相似，其区别在于终点的确定是通过电极电位的突跃来确定滴定终点。在氯离子滴定终点前后，待测液中的银离子浓度往往变化几个数量级，引起电位的突跃，滴定终点判断容易、准确。被测氯离子的含量通过消耗硝酸银标准溶液的量来计算。 

一种聚异丁烯中游离氯离子的检测方法，步骤如下： 

(1)聚异丁烯的溶解：称取0.1-2.0g聚异丁烯溶于50-120mL溶剂中，制成均相溶液；