[发明专利]一种基于聚乙烯醇迈克尔加成反应制备水泥分散剂的方法

权利要求书

1.一种基于聚乙烯醇迈克尔加成反应合成水泥分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将聚乙烯醇加入到质量分数为1-30％的催化剂的水溶液当中，15-35℃搅拌0.5-6小时，然后升温至35-60℃，加入质量分数为20-80％的A组分与B组分混合的水溶液进行迈克尔加成反应，反应0.5-10小时后，升温至60-95℃，加入质量分数为20-80％的碱溶液，水解0.5-6个小时后，15-50℃用碳原子数为1-3的脂肪醇洗涤，并在90-120℃干燥得到迈克尔加成产物；所述的催化剂为碱性催化剂，所述的A组分为酰胺类α，β-不饱和羰基化合物或酯类α，β-不饱和羰基化合物；所述的B组分为酰胺类α，β-不饱和羰基化合物的衍生物；

(2)将甲氧基聚氧乙烯醚类化合物加入到反应器中，升温至45-65℃，依次加入步骤(1)中得到的产物、质量分数为5％-36％的盐酸溶液、催化剂，搅拌升温至80-100℃时加入带水剂，继续升温至105-160℃进行缩合反应，反应的同时将反应所得水分离出去，反应0.5-10小时后通过抽真空脱去带水剂，降温冷却至25-40℃时用质量分数为10-50％的碱溶液中和至pH值为6-8，得到缩合产物，最后加入水稀释得到所需质量分数的水泥分散剂。

2.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、三乙胺、六氢吡啶、乙醇钠或氨基钠；步骤(1)所述的A组分为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、2-羟乙基丙烯酸酯、2-羟乙基甲基丙烯酸酯或2-磺丙基丙烯酸酯；步骤(1)所述的B组分为N-(丙磺酸)丙烯酰胺、N-(甲基丙磺酸)丙烯酰胺或N-(羟基乙酸)丙烯酰胺；步骤(1)所述的碱溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、乙二胺、二乙胺、三乙胺或三乙醇胺；步骤(1)所述的碳原子数为1-3的脂肪醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇。

3.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的甲氧基聚氧乙烯醚类化合物为甲氧基聚氧乙烯醚或端氨基甲氧基聚氧乙烯醚；步骤(2)所述的催化剂为对甲苯磺酸、质量分数为80-98％的浓硫酸、乙酸乙酯、磷酸或氨基磺酸；步骤(2)所述的带水剂为环己烷、甲苯或二甲苯；步骤(2)所述的碱溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、乙二胺、二乙胺、三乙胺或三乙醇胺。

4.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的催化剂溶质与聚乙烯醇单元的摩尔比为0.05∶1-1∶1；步骤(1)中所述的A与B混合组分与聚乙烯醇单元的摩尔比为0.3∶1-1.2∶1；步骤(1)中所述的A组分占A与B混合组分物质的量的30％-100％；步骤(1)中所述的碱溶液的溶质与步骤(1)中所述的A组分的摩尔比为0.5∶1-1∶1；步骤(1)中所述的碳原子数为1-3的脂肪醇质量为步骤(1)中所有反应物总质量的50％-100％；步骤(1)中所述的聚乙烯醇的聚合度为50-300。

5.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的甲氧基聚氧乙烯醚类化合物与步骤(1)中A组分的摩尔比为0.1∶1-0.5∶1；步骤(2)中所述的盐酸溶液的溶质与步骤(1)中催化剂和步骤(1)中碱溶液溶质之和的摩尔比为0.5∶1-1∶1；步骤(2)中所述的催化剂质量为甲氧基聚氧乙烯醚类化合物质量的1.5-10％；步骤(2)中所述的带水剂质量为步骤(1)和步骤(2)反应物总质量的8-30％。

6.应用权利要求1所述方法制备的基于聚乙烯醇迈克尔加成反应合成的水泥分散剂，其特征在于，其结构表达式为：

其中R₁为乙基、异丙基、羟乙基乙基、2-羟乙基异丙基或磺丙基乙基；R₂为甲氧基聚氧乙烯醚氧基或甲氧基聚氧乙烯醚氨基；R₃为N-(丙磺酸)丙酰胺基、N-(甲基丙磺酸)丙酰胺基或N-(羟基乙酸)丙酰胺基；

其中x、y、p、q为正整数，表示以无规方式在聚合中分布的各重复单元的数量，(y+p+q)/(x+y+p+q)的范围是0.3∶1-1∶1，(y+p)/(y+p+q)的范围是0.3∶1-1∶1，p/(y+p)的范围是0.1∶1-0.5∶1。