[发明专利]粉末状亲水性改性聚轮烷的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉末状亲水性改性聚轮烷的制造方法。

背景技术

近年来提出了一种“滑动环凝胶”，其是无法被分类为物理凝胶或化学凝胶中任一种的新种类的凝胶，而交联聚轮烷作为用于这样的滑动环凝胶的化合物而备受人们的关注。

由于被直链状分子呈穿串状贯通的环状分子能够沿着该直链状分子移动(滑轮效应)，因而交联聚轮烷具有粘弹性；并且即使对其施加张力，该张力能够因滑轮效应而被均匀地分散，因此具有难以产生裂缝或伤痕等以往的交联聚合物所没有的优异特性。这样的交联聚轮烷可以通过对多个聚轮烷进行交联而得到，所述聚轮烷是对于环状分子的开口部被直链状分子以穿串状贯通而使直链状分子被环状分子所包接的准聚轮烷，在其直链状分子的两个末端配置封端基团以使环状分子不发生脱离而成。

作为聚轮烷中的环状分子，优选使用环糊精。然而，环糊精具有大量的羟基，并且羟基彼此的氢键力强，因此所得到的聚轮烷几乎不溶于水，其适用范围存在限制。

专利文献1中公开了可溶于水或水系溶剂的亲水性改性聚轮烷，已发现其能够扩展到涂料或接合剂等广泛用途。通常，对于亲水性改性聚轮烷而言，通过在溶剂中利用亲水性改性基团对构成聚轮烷的环糊精的羟基进行改性，可以以亲水性改性聚轮烷的水性溶液的方式得到亲水性改性聚轮烷。虽然也可以不进行干燥而直接以溶液的状态使用该亲水性改性聚轮烷的水性溶液，但是对于需要形成所取得的溶液的浓度以上的高浓度的溶液情况下，因需要浓缩操作等而显得繁琐；另外，想要对所得到的亲水性改性聚轮烷施加进一步的化学改性以赋予功能时，特别是含水的溶液状的情况下，化学改性反应有时因水分而受到阻碍，对其适用用途产生了限制。因此，专利文献1中公开了如下方法：通过对亲水性改性聚轮烷溶液进行冷冻干燥而得到固体状的亲水性改性聚轮烷。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-63412号公报

发明内容

发明要解决的问题

欲在工业化规模的条件下对亲水性改性聚轮烷溶液进行干燥来得到固体状的亲水性改性聚轮烷时，按照如专利文献1中所公开的冷冻干燥方式会耗费巨大的设备成本、运行成本。另外，要对如专利文献1所公开的稀薄的亲水性改性聚轮烷溶液进行干燥，在使用冷冻干燥的情况下需要很长时间，因此并不适用。

进一步，利用减压干燥等干燥方法的情况下，所得到的亲水性改性聚轮烷为块状。因此，为了使其不生成疙瘩(ママコ)、高效地溶解于水或水性溶剂中，而存在工序繁琐的问题，需要通过对所得到的块状亲水性改性聚轮烷进行粉碎以制成粉末状，并通过分级等调整为适当的颗粒粒径等。

本发明的目的在于提供一种粉末状亲水性改性聚轮烷的制造方法，其解决了上述问题并以具有工业性优势的方法得到粉末状的亲水性改性聚轮烷。

用于解决问题的手段

本发明为粉末状亲水性改性聚轮烷的制造方法，其具有：制备亲水性改性聚轮烷溶液的亲水性改性工序，所述亲水性改性聚轮烷溶液通过亲水性的改性基团对聚轮烷的来自环糊精的羟基的全部或一部分进行改性而得到，所述聚轮烷含有环糊精、聚乙二醇和封端基团，所述聚乙二醇以穿串状贯通于所述环糊精的开口部而被包接，所述封端基团配置在所述聚乙二醇的两个末端来防止环糊精脱离；干燥工序，其将所制备的亲水性改性聚轮烷溶液进行喷雾，并且在加热的气流中进行干燥。

以下详细描述本发明。

本发明人发现，通过减压干燥等干燥方法，不仅所得到的亲水性改性聚轮烷为块状，而且所得到的亲水性改性聚轮烷的保存稳定性也不一定令人满意。已知例如通过在40℃～低于100℃的温度进行减压干燥的方法、加热至水的沸点进行常压干燥的方法等得到的亲水性改性聚轮烷，其保存稳定性极差，若保存温度升高至30℃～40℃，则容易发生分解且羟基的全部或一部分被亲水性改性基团所改性的环糊精(以下也称改性环糊精)会产生游离。亲水性改性聚轮烷分解导致改性环糊精发生游离，结果使所得到的交联聚轮烷的特性衰减，在面向各种用途的适用范围方面产生限制。

本发明人进行了深入研究，结果发现，作为使亲水性改性聚轮烷溶液干燥的方法，如果使用将亲水性改性聚轮烷溶液进行喷雾并在加热的气流中进行干燥的方法，则可以以具有工业性优势的方法得到保存稳定性优异的粉末状亲水性改性聚轮烷，从而完成了本发明。