[发明专利]分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及通过顺序式多区模拟移动床(chromatographic sequential multiprofile simulated moving bed)(SMB)色谱法从源自糖用甜菜的糖浆中回收蔗糖和甜菜碱的方法。在本发明中特别地用作原料的源自糖用甜菜的糖浆是具有高蔗糖含量(按干物质计蔗糖含量通常大于85％)的稠汁或浓缩原汁。

背景技术

US 6 875 349 B2公开了通过模拟移动床(SMB)色谱法将基于糖用甜菜的溶液(例如糖蜜和酒糟)分馏为两种或更多种级分的方法和系统，其中分离系统在同一环路中包括至少两个分离区。SMB方法可以是连续式的或顺序式的。所述专利中叙述了两个区是通过将至少两部分进料溶液添加到系统中、随后从中回收产物级分而形成的(第5栏，第9至11行)。还叙述了水可以用作洗脱液，并且可以在添加进料溶液之间或之后加水，以确保两个分离区没有重叠(第5栏，第11至14行)。还叙述了可能在一个分离步骤内存在两次或三次平行操作(第6栏，第7至8行)。此外，叙述了两个或更多个区是在整个树脂床(环路中的所有塔)中移动(第1栏，第32至34行)，即，所述的至少两个分离区存在于由所有塔形成的环路中。

US 6 875 349 B2的实例1公开了在包括两个塔(总共具有8个分开的部分填充床)的分离系统中进行的糖蜜的二区顺序式SMB分离。分馏以具有38分钟序列长度的八步序列进行。用作原料的糖蜜包含按DS计57.6％的蔗糖和7.6％的甜菜碱。分馏提供了纯度为90.1重量％的蔗糖级分和纯度为43.1重量％的甜菜碱级分。

US 6 875 349 B2的实例4公开了在包括三个分开的塔的分离系统中进行的糖蜜的三区顺序式SMB分离。分馏以具有43分钟序列长度的八步序列进行。用作原料的糖蜜包含按DS计60.4％的蔗糖和5.1％的甜菜碱。分馏提供了纯度为92.7重量％的蔗糖级分和纯度为36.6重量％的甜菜碱级分。

US 6 875 349 B2的实例5公开了包含59％蔗糖的糖蜜的二区连续式SMB分离。获得了纯度为87.8％的蔗糖级分。

US 6 224 683 B1公开了通过SMB色谱分离方法纯化甜菜糖溶液(使其脱盐)以提供纯化的蔗糖级分的过程。实例1公开了用10个塔的SMB系统连续分离软化的包含93％蔗糖、4％非蔗糖化合物(例如盐)以及3％其他有机化合物(其他糖类、甜菜碱、氨基酸等)的含蔗糖溶液，来提供蔗糖级分和非蔗糖级分。所述实例中叙述了蔗糖级分具有的蔗糖回收率为99.4％、混合的非蔗糖化合物的比例为20％并且蔗糖浓度(Bx)为38。

US 5 466 294公开了用于从得自糖用甜菜的软化原汁中分离蔗糖的连续式单区色谱法。实例1公开了对包含88.6％蔗糖和1.2％甜菜碱的软化浓缩原汁的分离过程。获得了蔗糖纯度为97.4％且甜菜碱含量为0.9％的蔗糖级分。该方法提供极低的分离能力：35磅干物质/立方英尺树脂/天，这相当于23.5kg干物质/h/m³树脂。

US 6 224 683 B1和US 5 466 294的上文描述的方法不能从稠汁或原汁中回收甜菜碱。

US 6 093 326公开了通过SMB色谱系统分馏糖蜜的方法，其中在两个或更多个环路中的多步分离序列过程中回收蔗糖和甜菜碱。该文献的实例3公开了用包括三个回收阶段的步骤分馏甜菜糖蜜的方法。

然而，本领域没有提出或公开从具有高蔗糖含量(大于85％)的基于糖用甜菜的溶液中回收蔗糖和甜菜碱的多区顺序式SMB分离方法。

与本发明相关的定义

“产物级分”是通过色谱分离法提取的、包含产物组分的级分。产物组分可以选自蔗糖、甜菜碱、棉子糖和吡咯烷酮羧酸(PCA)。可以存在一种或多种产物级分。

“残留级分”是主要包含除回收的产物组分之外的组分(例如盐、呈色化合物、有机酸、氨基酸等)的级分。可以存在一种或多种残留级分。残留级分的组分也称为“残留组分”。

“循环级分”是包含不完全分离的产物化合物并且通常纯度比产物级分低或比产物级分更稀的级分。循环级分循环回到分离过程中，以便与进料结合。循环级分通常用作进料的稀释剂。也可以在循环级分返回蒸馏塔之前进行一个或多个操作，例如，可以通过蒸发使循环级分浓缩。可以存在一种或多种循环级分。

“序列”或“分离序列”是顺序式色谱分离方法中不断重复的步骤的预定序列，包括便于将进料组分分离成产物级分和其他级分所需的所有步骤。