[发明专利]一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法及方法中使用的石墨盒

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法及方法中使用的石墨盒，属于磁性材料技术领域。

背景技术

以Nd₂Fe₁₄B型化合物为主相的R-Fe-B系稀土类烧结磁体，广泛应用于电子、汽车、计算机、能源、机械、医疗器械等众多领域。在将烧结磁体用于电机等各类装置时，为了适应高温下的使用条件，对磁体要求耐热性要好，并具有高矫顽力特性。目前，主要是通过在熔炼工序添加重稀土金属Dy、Tb、Ho或其化合物取代主相中的Nd来提高磁体的矫顽力，该方法在熔炼过程中容易造成重稀土金属的挥发以及在烧结过程中重稀土元素不能均匀分布于磁体晶界相或取代主相，使其部分重稀土金属不能充分利用而造成磁体成本的增加。随着重稀土金属的匮乏，近来价格一路上涨，减少重稀土金属的使用是未来R-Fe-B系稀土类烧结磁体必然的选择。另外，传统工艺提高磁体矫顽力的理论依据如下：通过成型、烧结等工艺，重稀土类元素RH大多分布在R₂Fe₁₄B相的晶界附近，因此，能够高效地提高主相外壳部中的R₂Fe₁₄B相的磁晶各向异性。R-Fe-B系稀土类烧结磁铁的矫顽力产生机理为成核型，重稀土类元素RH大多分布在主相外壳部(晶界附近)，可防止反磁化区成核，有利于矫顽力的提高。但是，在实际的烧结工序中，重稀土类元素RH扩散速度增加，此类元素会扩散至晶粒的中心位置，破坏理想的组织结构，造成磁体矫顽力的下降。

另一方面，考虑到微小型磁铁加工方面的难度，用其他磁铁很难取代Nd₂Fe₁₄B型化合物为主相的R-Fe-B系稀土类烧结磁体。微小型钕铁硼磁体的应用会越来越广泛，而该发明对小型磁体处理效果最佳。

基于上述理由，为了适应小型电机用磁体的特殊要求，也为了适应目前原材料上涨尤其是重稀土类金属稀缺的现状，需要开发使重稀土元素高效地扩散到磁体内部的技术以提高磁体性能，节约原材料成本。

中国专利CN101562067A报道的一种耐腐蚀的钕铁硼稀土永磁体的制造方法采用渗透工艺对磁体进行处理，使各类金属进入磁体晶界相来提高磁体的耐腐蚀性，该专利在渗透过程中使用的设备、工艺和技术参数和本发明有较大差别。

专利文献CN101006534B提出了一种稀土类烧结磁体的制造方法，该发明主要采用蒸镀法、溅射法、离子镀敷法、蒸镀薄膜形成法、浸渍法在磁体表面形成合金层，从而使稀土金属扩散到磁体内部，和本发明在工艺上也有较大区别。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过渗透工艺使其重稀土类元素RH(Dy、Tb、Ho)进入R-Fe-B磁体晶界相来提高磁体矫顽力，而节约重稀土类元素用量的方法。

本发明采用的技术方案是：一种通过渗透法制备稀土永磁体的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

(1)将配制的原料经过熔炼、氢破、气流磨、磁场成型、烧结等工序制备出R-Fe-B系稀土类磁体的母材；

(2)对制备好的磁体母材进行切割，加工成厚度在2-10mm之间的薄片；

(3)将薄片放入特制的石墨盒内，在石墨盒底部放入重稀土类金属氟化物和少量金属钙颗粒，做蒸发渗透处理前重稀土类金属RH以氟化物的形态存在；

(4)将石墨盒放入烧结炉内进行烧结，然后充入Ar气冷却到60℃以下，最后对磁体进行时效处理，时效结束后再充入Ar气冷却到60℃以下出炉，得到稀土永磁体。

所述步骤4中的烧结过程为：抽真空待炉膛真空度进入10^-3pa后开始加热，温度升至600℃，保温1.5小时；温度升至900-1000℃后，保温3-5小时，在该温度下，重稀土类元素的氟化物在金属钙颗粒的还原下将全部蒸发，同时形成的重稀土类金属原子会通过磁体表面扩散至晶界相；

所述步骤4中的时效处理温度为450-550℃，时效时间4-5小时；

所述步骤3中的重稀土类金属氟化物RH为选自Dy、Tb、Ho中的稀土类元素的一种或两种以上。

所述步骤1中的熔炼、氢破、气流磨、磁场成型、烧结等工序的步骤为：