[发明专利]纳米氧化锌聚氨酯橡胶母粒的专用制备装置及制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种制备纳米氧化锌聚氨酯橡胶母粒的专用装置及制备方法，特别涉及一种纳米氧化锌橡胶母粒及其制备与应用。

(二)背景技术

纳米氧化锌以及其他的纳米氧化物都存在粒径小，比表面积大，易团聚的共性，这个特性给纳米氧化物的生产与应用带来困难。为了解决这个问题，学者们进行广泛的研究，常用的解决纳米氧化物团聚的方法有：

1)利用钛酸酯、硅烷偶联剂等对纳米氧化锌进行表面改善，使纳米氧化锌表面的亲油性提高，从而增强其在橡胶等有机基材中的分散性；

2)利用PVP等高分子材料包覆纳米氧化锌，制备成纳米氧化物的微胶囊。

然而实现规模生产纳米氧化锌，上述方法具有一定的局限性。规模生产纳米氧化锌的核心技术是解决纳米氧化锌的团聚问题。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种纳米氧化锌橡胶母粒及其制备与应用，本发明在专利“一种制备纳米氧化锌的反应装置和方法”(申请号：201110078476.3)基础上对化学晶种气相急冷均匀沉淀新工艺的后处理阶段进行深入研究，吸收了纳米氧化锌表面处理的各种方法的优点，结合纳米氧化锌规模生产的特点，创新出一种制备纳米氧化锌母粒的工艺。利用该工艺可以制备纳米氧化锌聚氨酯橡胶母粒，纳米氧化锌稳定存在于聚氨酯橡胶中，使用方便，满足普通橡胶制品中添加纳米氧化锌的需要。

本发明采用的技术方案是：

一种制备纳米氧化锌聚氨酯橡胶母粒的专用装置，所述的装置包括出口设有喷嘴生产纳米氧化锌前驱体的反应器、极冷器系统、设有搅拌器的用来存放聚氨酯橡胶乳液的收集器、聚氨酯橡胶乳液贮存器、设有贮备槽的喷雾干燥器和母料贮存器，所述反应器喷嘴恰与极冷器的表面配合、所述的极冷器系统由固定支架和安装在固定支架上的可旋转的极冷器、雾化分散器、刮刀组成，所述的极冷器与所述的固定支架可旋转的连接，所述的极冷器为可旋转的筒体，所述筒体内部有使极冷器的表面温度保持在-20～-5℃的冷却介质，所述的雾化分散器固定在固定支架上并布置在极冷器上部，所述的雾化分散器的喷嘴朝向极冷器表面；所述的刮刀与极冷器表面配合；所述的收集器入口设在所述极冷器与所述的刮刀配合点的下方，所述的收集器出口与喷雾干燥器的入口相连接，所述聚氨酯橡胶乳液贮存器与收集器入口配合，所述喷雾干燥器出口与母料贮存器连接。

本发明优选所述的于所述的筒体内部的冷却介质为液氨。

本发明所述的生产纳米氧化锌前驱体的反应器为管式反应器，优选Φ200×1500陶瓷管。

本发明推荐所述的雾化分散器中的雾化分散剂为下列之一：聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇或聚酯多元醇，所述的雾化分散器以50～100ml/min的速度喷射雾化分散剂，喷雾面积为20～30m³/min。

本发明推荐所述的极冷器的转速为65～90r/min。

本发明另一重要发明目的是提供了用所述的专用装置制备纳米氧化锌聚氨酯橡胶母粒的方法，所述的方法为：将所述反应器中的氧化锌前躯体以2～3.5kg/h的速度喷射到以65～90r/min速度旋转的温度为-20～-5℃极冷器表面形成纳米氧化锌，同时雾化分散器向极冷器表面喷洒雾化分散剂，即时所述的刮刀将极冷器表面的纳米氧化锌刮入盛有聚氨酯橡胶乳液的收集器中，同时以400～450ml/min的速度将聚氨酯橡胶乳液贮存器中的聚氨酯橡胶乳液加入收集器中，搅拌混合，得到纳米氧化锌聚氨酯橡胶乳液；将纳米氧化锌聚氨酯橡胶乳液通入喷雾干燥器的贮备槽中，以200～350ml/min的速度(优选300～350ml/min)将聚氨酯橡胶乳液喷射到喷雾干燥器中，将干燥后的聚氨酯橡胶母粒送入母料贮存器，所述的氧化锌前驱体为粒径小于1nm的氧化锌。

进一步，所述聚氨酯橡胶乳液按如下方法制备：将聚乙二醇400、二羟甲基丙酸和1，4-丁二醇完全溶解于水中，降温至1～5℃，加入二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯，反应4～6小时后，得到聚氨酯橡胶乳液，控制聚氨酯乳液配比中异氰酸酯指数为1.05，所述异氰酸酯指数为聚氨酯橡胶乳液中异氰酸酯酯基与羟基(或活泼氢)的摩尔比。

推荐本发明方法所述雾化分散器以50～100ml/min的速度喷射雾化分散剂，于所述雾化分散剂的喷雾面积为20～30m³/min，所述的极冷器的转速为65～90r/min。

更进一步，所述雾化分散剂为下列之一：聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇或聚酯多元醇。