[发明专利]纳米硫酸钡/聚乙烯宫铜节育器T型支架材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米硫酸钡/聚乙烯宫铜节育器T型支架材料制备方法，其特征在于步骤如下：

1)将带有回流冷凝器和磁力搅拌装置的密闭三口瓶用纯度为99.999％的N₂气充分置换，加入纳米硫酸钡及有机溶剂，充分搅拌后升温至50-70℃，搅拌下缓慢滴入TiCl₄，并在此温度下搅拌反应40-60分钟，过滤，将固体反应物从溶液中分离出来，并用有机溶剂和去离子水分别洗涤至少三次，干燥除去有机溶剂，得固体粉末即为活化纳米硫酸钡；

2)将带有回流冷凝器和磁力搅拌装置的密闭三口瓶用纯度为99.999％的N₂气充分置换，加入有机溶剂、活化纳米硫酸钡和ALR₃，然后通入乙烯气体，保持乙烯气体的压力为0.5-2.0Mpa和50-70℃的反应温度，在磁力搅拌下进行乙烯聚合反应2-5小时，然后加入50-100ml乙醇溶液终止聚合反应，使n-BaSO₄颗粒在乙烯聚合物中均匀分布并产生化学键合，得到共混液；

3)将上述共混液用5000-10000r/min的离心速度离心至少10min，分离沉降物；

4)将沉降物用去离子水和己烷各清洗4-6次，然后在40-70℃温度下干燥24小时；

5)用热压成型机在160-180℃温度下压制干燥复合粉体，热压时间为5-10min，得到纳米硫酸钡/聚乙烯复合材料。

2.根据权利要求1所述纳米硫酸钡/聚乙烯宫铜节育器T型支架材料制备方法，其特征在于：所述纳米硫酸钡为直径50-70nm球形颗粒，其制备步骤如下：

1)将BaCl₂、Na₂H₂Y(乙二胺四乙酸二钠EDTA)和Na₂SO₄分别溶于去离子水中，得到三种溶液的浓度均为0.4-0.6mol/L；

2)在三口烧瓶中依次加入BaCl₂溶液、Na₂H₂Y溶液，将混和液加热至40-60℃，用质量百分比浓度为18％的氨水调节混和液的pH值为6-8；再向上述混合液中缓慢滴加NaSO₄溶液，BaCl₂、Na₂H₂Y(乙二胺四乙酸二钠EDTA)和Na₂SO₄的体积比为1∶1∶1，全部滴加完毕后溶液继续反应20-40min，得到悬浮液；

3)将上述悬浮液用5000-10000r/min的转速度离心至少10min，分离后将沉淀物在80-150℃真空干燥箱中干燥24小时，得到粉末状纳米硫酸钡。

3.根据权利要求1所述纳米硫酸钡/聚乙烯宫铜节育器T型支架材料制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为己烷、辛烷或庚烷中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述纳米硫酸钡/聚乙烯宫铜节育器T型支架材料制备方法，其特征在于：所述ALR₃为三甲基铝、三乙基铝或三异丁基铝。

5.根据权利要求1所述纳米硫酸钡/聚乙烯宫铜节育器T型支架材料制备方法，其特征在于：所述纳米硫酸钡与有机溶剂的用量比为10g-20g/500ml，TiCl₄的滴加量为纳米硫酸钡的0.5-1.0wt％，ALR₃的用量为纳米硫酸钡的5.0-10wt％。