[发明专利]110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法

权利要求书

1.110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，其特征为：

a. 试样的处理；

b. 标样的处理；

c. 试样及标样测定；

色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量。

2.110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，其特征为：

a.试样的处理：

称取 0.0190g～0.0210g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将样品瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中；`b. 标样的处理

称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0190g～0.0210g于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将标样瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中；

c. 试样及标样测定

色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量；

d．色谱柱操作条件：

色谱柱：HP-AL/KCL（30m×0.530mm）

载气：氮气

载气流速：3.0ml/min

分流比：不分流

柱温：初始温度35℃，保持1min，升温速率3℃/min；二阶温度60℃，升温速率20℃/min；终温110℃；

气化温度：40℃

检测温度：110℃

进样量：50μL

e．结果计算：

试样中乙烯基百分含量，按下式计算:

式中:A1 —— 试样中乙烯基组分峰面积；

As ——标准样品中乙烯基组分峰面积；

Xs —— 标准样品中乙烯基含量，%；

ms / m1—— 试样与外标物的相对质量校正系数；

平行测定两次，结果算术平均值为测定结果。

3.110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，其特征为：

a.试样的处理：

称取 0.0200g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将样品瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中；`   

b. 标样的处理

称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0200g干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0.1g氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口,将标样瓶放入200℃电热干燥箱中恒温10min，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中；

c. 试样及标样测定

色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量；

d．色谱柱操作条件：

色谱柱：HP-AL/KCL（30m×0.530mm）

载气：氮气

载气流速：3.0ml/min

分流比：不分流

柱温：初始温度35℃，保持1min，升温速率3℃/min；二阶温度60℃，升温速率20℃/min；终温110℃；

气化温度：40℃

检测温度：110℃

进样量：50μL

e．结果计算：

试样中乙烯基百分含量，按下式计算:

式中:A1 —— 试样中乙烯基组分峰面积；

As ——标准样品中乙烯基组分峰面积；

Xs —— 标准样品中乙烯基含量，%；

ms / m1—— 试样与外标物的相对质量校正系数；

平行测定两次，结果算术平均值为测定结果。