[发明专利]糖精绿色环保生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种邻磺酰苯甲酰亚胺(即糖精)绿色环保生产工艺路线。该工艺路线以新化合物邻磺酸铵苯甲酸甲酯为原料，经特殊反应，一步法合成邻磺酰苯甲酰亚胺。 

背景技术

自1877年Constantin Fahlberg和Ira Remsen发明了糖精的134年来，糖精的生产工艺尽管有很多专家在不断地进行研究，也取得了不少的成果，但大的工艺路线主要有两种：一种是Constantin Fahlberg and Ira Rensen发明的“甲苯法”工艺路线；另一种是我国科学家独创的“苯酐法”工艺路线。这两种工艺路线在环保上均存在不同程度的问题。还有一种工艺是近几年发明的由邻磺酰胺苯甲酸甲酯经脱醇、环合而生成糖精，但该技术(发明)还不够成熟，因此在业内还没有得到广泛应用。需要说明的是无论哪一种合成路线，我们只研究合成糖精的最后一步反应，因为，本发明内容也只牵涉合成糖精的最后一步反应。 

1.甲苯法工艺路线合成糖精的最后一步反应为： 

2.苯酐法工艺路线合成糖精的最后一步反应为： 

3.磺酰胺法工艺路线合成糖精的最后一步反应为： 

上述的第一种工艺即“甲苯法”是早期的生产工艺，因总收率较低、质量不太好，目前很少有糖精生产企业使用该法。 

上述第二种工艺即“苯酐法”工艺是目前国内外糖精生产企业最常用的生产工艺，但该法存在的环保问题较大即：铵盐多、废水量大等问题，亟待解决。 

上述第三种工艺即“磺酰胺”生产工艺是较新的生产方法，但目前多数企业尚未采用。就本步反应而言，该法的优点在于不产生铵盐和水，但脱去的一分子甲醇与惰性溶剂混在一起，造成甲醇与惰性溶剂分离困难；需要精馏才能够分离，这又多消耗了能量，增加了成本。同时，糖精在甲醇中有一定的溶解度，从而影响糖精的产率。总之该工艺还不太成熟，所以业内企业大多未采用。 

发明内容

本发明的目的在于局部改进现行糖精的生产工艺路线。使其局部达到绿色、环保、降耗、减排、循环经济的目的。 

本发明的工艺路线为：以混合在指定溶剂中的新化合物-邻磺酸铵苯甲酸甲酯或其干品为原料。在反应器内，将其加热使脱水、环合、脱醇三个反应一步完成，最终得到目标产品-邻苯甲酰磺酰亚胺干品。与此同时，脱去的1分子水和1分子甲醇一起冷凝回收，甲醇含量接近64％，而此甲醇无需精馏即可直接 循环应用到糖精生产的酯化反应中，从而达到了节约原材料、减少排水量、循环经济的目的。 

上述工艺路线见附图-1： 

由于邻磺酸铵苯甲酸甲酯是一种新的化合物，因此我们对其物理、化学性质无法得到，只有通过大量的实验才能得到一些数据信息。 

具体实施方式

一、用溶剂法研究邻磺酸铵苯甲酸甲酯的脱水温度(溶剂法制备糖精的方法) 

我们通过初步实验探索得知，邻磺酸铵苯甲酸甲酯的脱水温度大约在130-140℃之间，因此，应选用一种沸点较高的溶剂来探索邻磺酸铵苯甲酸甲酯脱水的具体温度。我们初步选定以三甲苯(原因是：①沸点较高(169-171℃)，②与水及甲醇不形成共沸物、易分离)为脱水溶剂，。 

以邻磺酸铵苯甲酸甲酯为原料，通过加入高沸点溶剂三甲苯研究其脱水温度的实验方法、步骤如下：取一定量的邻磺酸铵苯甲酸甲酯加入到50mL三口烧瓶中，并加入一定量的三甲苯，将三口烧瓶固定于VDF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器上，三口烧瓶的一颈口插入温度计，另一颈口安装冷凝接收装置，开动搅拌、通冷却水、加热。当冷凝器内有液体馏分时，记录三口烧瓶内液体温度(该温度即为邻磺酸铵苯甲酸甲酯的脱水温度)。恒温蒸馏至无馏分时，然后再缓缓升温5℃，期间一直无馏分产生。停止加热，冷至室温。 

向三口烧瓶内加入饱和的NaHCO₃溶液至反应瓶中固体全部溶解、且pH＝5时，停止加碱，转移、静置分液。用适量的蒸馏水洗涤三口烧瓶并萃取有机相两次，合并水相。然后用20％盐酸调节滤液pH＝1，得白色沉淀、抽滤，并用适量的pH＝1的稀盐酸水洗涤滤饼两次，抽滤、干燥、称重、计算产品产率。并对产品进行必要的表征。 

另外测定收集的水及甲醇的量和组分。 

实施例1