[发明专利]采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法。

背景技术

1972年Fujishima等发表了TiO₂单晶电解水制氢的研究论文后，光催化反应引起了化学、物理、材料、环境保护等领域许多学者的重视。从本质上说，光催化技术是利用光来激发半导体，利用它们产生的电子和空穴来参加氧化-还原反应。光催化材料能利用太阳能将水转化为氢能，以及降解环境中的有机污染物，具有成本低，高效，不产生二次污染等优点，在解决当前能源以及环境问题方面具有广阔的应用前景。

TiO₂以其优异的抗化学和光腐蚀性能、价格低廉等优点成为过去几十年来最重要的光催化剂，然而由于受TiO₂本身能带较高的限制，对日光的利用率不高，近些年来开发能直接利用太阳光的新型光催化剂成为了环境领域研究的热点。

钨酸盐作为一种新型光催化剂具有很好的光学性能以及电子复合中心少的特点。且有研究发现纳米片Bi₂WO₆光催化剂是光稳定的，不存在光腐蚀现象。研究新型纳米片状材料的光催化机理发现，与传统的TiO₂光催化剂光催化反应机理有所不同，在其光催化降解过程中，主要是空穴的直接氧化作用，自由基的作用非常小。Bi₂WO₆光催化剂同时具有很好的紫外和可见光催化性，可以同时利用太阳光中的紫外光和可见光，具有很好的环境净化应用前景。

水热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而形成无机固相材料。

微波通常是指波长为1mm到0.1mm范围内的电磁波，其相应的频率范围为300MHz～300GHz。微波作用的本质是电磁波对带电粒子的作用，是物质在外加电磁场作用下内部介质极化产生的极化强度矢量滞后于电场变化而导致与电场同相的电流产生，导致了材料的内耗。由于此种能量来自反应物溶剂内部，本身不需要传热媒体，不靠对流，样品温度便可以很快上升，从而可以全面、快速、均匀地加热反应物溶剂，达到提高化学反应速率的目的。微波除了有热效应外还有非热效应，可以有选择性地加热，从而使化学反应具有一定的选择性。

微波水热法以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体或陶瓷粉体的一种新方法。微波水热法具有其它传统合成技术不可比拟的优点，如反应速度快、合成时间短、反应效率高、产品具有较高的纯度、窄的粒径分布等优点，因此适于推广到大规模的工业生产中去，在合成纳米材料、陶瓷材料等领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景，已经受到各国广泛重视。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法，该方法反应时间短，工艺简单、效率高、能耗低、成本低廉、对环境友好。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用高温微波水热法制备高光催化活性钨酸铋粉体的方法，包括以下步骤：

步骤1：按照Bi∶W＝2∶1的摩尔配比称取水溶性铋盐和钨盐溶于去离子水中，配制成溶液，溶液中的铋离子浓度为0.04～0.2mol/L，钨离子浓度为0.02～0.1mol/L；

步骤2：调节pH＝1.5～3，室温磁力搅拌使原料混合均匀，得微波水热反应的前驱液；

步骤3：将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入微波水热反应仪中进行合成反应；

步骤4：待反应完成后，冷却至室温，取出反应釜中的沉淀物，洗涤至中性后，恒温干燥，得到钨酸铋粉体。

本发明进一步的改进在于：所述水溶性铋盐和钨盐分别为Bi(NO₃)₃·5H₂O、Na₂WO₄·2H₂O。

本发明进一步的改进在于：步骤3中微波水热反应的条件为：温度为220℃下保温反应30～90mins，反应压力为3.0Mpa。

本发明进一步的改进在于：步骤3中微波水热反应仪的功率为300～500W。

本发明进一步的改进在于：步骤4中采用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性。

本发明进一步的改进在于：铋盐和钨盐为分析纯。

本发明进一步的改进在于：步骤4中恒温干燥的温度为80℃。