[发明专利]电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明属于锂离子正极材料技术领域，尤其涉及一种电池正极材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄的制备方法。

 

背景技术

锂离子电池由于具有高的比能量、高的工作电压、环境友好等特点，被广泛认为是下一代的动力离子电池。目前，动力锂离子电池对正极材料性能的要求越来越高，如更高的能量密度、低廉的价格、优良的循环寿命等等。在众多尖晶石结构的锰系正极材料中，LiM_xMn_2-xO₄（M=Cr、Co、Fe、Ni等）在4.5V以上存在一个高电压平台，具有更高的能量密度，因此引起了人们的广泛关注。在这一类5V尖晶石正极材料中，LiNi_0.5Mn_1.5O₄的电压平台在4.7V左右，理论比容量为146.7mAh/g，由于具有良好的循环性能，相对较高的容量，成为动力锂离子电池正极材料研究的热点。

目前，合成LiNi_0.5Mn_1.5O₄材料的方法主要有固相法和液相法。例如，CN101148263A公开了一种高电压锂离子正极材料镍锰氧的制备方法，该制备方法属于高温固相法，具体步骤如下：将镍源化合物、锰源化合物和锂源化合物按化学计量比混合后，再进行高温烧结得到高电压镍锰氧材料。固相法虽然操作简单，容易量产化，但是对于合成多元材料，反应物混合不均匀，容易造成材料组分偏离化学计量比，影响其电化学性能。共沉淀法是液相法中容易实现产业化的一种合成方法，它能够实现分子水平的均匀混合，因此，共沉淀-高温固相法逐渐成为合成多元材料的重要方法。例如，CN101335348A公开了一种以碳酸盐沉淀作为前驱体制备5V球形正极材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄的方法，该方法制备的材料不仅纯度高，且具有较高的比容量。CN101752553A也公开了一种5V锂离子电池正极材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄的合成方法，该方法采用草酸盐沉淀剂，合成出的材料为八面体尖晶石形貌，具有较高的比容量和循环性能。但是，对于多元材料前驱体的制备，共沉淀法也有明显的缺点，比如多种金属锂离子由于溶度积的不同，沉淀速度不一致导致体相组分波动，以致影响产物的电化学性能。

 

发明内容

本发明的目的是提供一种电池正极材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄的制备方法，该制备方法工艺操作简单，稳定性好，制备出的材料具有较高的比容量，优异的倍率性能。  

为了解决上述技术问题，本发明提供一种电池正极材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄的制备方法，该方法包含以下步骤：步骤1，将镍源化合物、锰源化合物按照化学计量式称量，并溶于去离子水，制成镍、锰离子总浓度为0.5~2mol/L的混合溶液；步骤2，采用去离子水配置质量百分数为0.1%~0.8%的分散剂溶液，并加入化学计量用量1~1.2倍的可溶性沉淀剂，充分混合均匀后制得分散剂和沉淀剂的混合溶液，该混合溶液的溶度为0.5~2mol/L；步骤3，将步骤1制得的混合溶液和步骤2制得的混合溶液混合，控制pH值为8~10，搅拌速度为100~800r/min，控制温度为40~100℃，反应时间为5~24h，得到含镍锰的沉淀；步骤4，将步骤3制得的含镍锰的沉淀在500℃~800℃下煅烧5~15h得到含镍的锰氧化物；步骤5，将含镍的锰氧化物与锂源化合物按化学计量比充分混合均匀后，在600℃~1000℃煅烧10~48h，得到高电压LiNi_0.5Mn_1.5O₄。

上述电池正极材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄的制备方法，其中，所述步骤5还包括煅烧后再快速降温至600~700℃，保温5~25h，得到高电压LiNi_0.5Mn_1.5O₄。