[发明专利]铁基非晶合金中铜量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种冶金产品中铜量的测定方法，特别是一种铁基非晶合金中铜量的测定方法。

背景技术

目前，铁基非晶合金中铜量的测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法，该方法简洁、快速、精度好，但是需要配备较昂贵的电感耦合等离子体发射光谱仪。因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足铁基非晶合金中(质量分数1％～6％)铜量测定的方法。

发明内容

本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金(质量分数1％～6％)铜量的测定方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种铁基非晶合金中铜量的测定方法，包括如下步骤：

(1)在0.1质量份的铁基非晶合金试样中，加入10质量份的硝酸和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，冷却；加入5质量份的硫酸，低温加热至冒白烟，并保持5min，冷却，加入10质量份的水，低温加热至溶解，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试液；随同试料做空白试液；

(2)取5质量份步骤(1)所得的试液置于容量瓶中，加入5质量份柠檬酸铵溶液，用氨水和盐酸调节至刚果红试纸呈紫红色，加入8质量份氨水，用水稀释至75～85mL，加入10质量份双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀，5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，于波长610nm处测量吸光度；

(3)采用铜标准溶液绘制标准工作曲线，然后计算铜的质量分数。

步骤(1)中，所述的硝酸为(1+1)硝酸溶液，所述氢氟酸的质量浓度为40％，所述硫酸的浓度为(1+1)硫酸溶液。

步骤(2)中，所述的柠檬酸铵溶液的浓度为500g/L，所述的氨水为(1+1)氨水溶液，所述的盐酸为(1+1)盐酸溶液，所述的双环己酮乙二酰二腙溶液的浓度为1g/L。

步骤(1)和步骤(2)中，容量瓶的体积为100mL。

步骤(3)中，所述绘制标准工作曲线包括如下具体步骤：将0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL的100μg/mL铜标准溶液及5mL空白试液(步骤1中空白试液)分别置于一系列100mL容量瓶中，各加入5mL的500g/L柠檬酸铵溶液，用(1+1)氨水溶液和(1+1)盐酸溶液调节至刚果红试纸呈紫红色，加入8mL(1+1)氨水溶液，用水稀释至75～85mL，加入10mL 1g/L双环己酮乙二酰二腙溶液，用水稀释至刻度，混匀，5min后，以水为参比溶液，用1cm吸收池，于波长610nm处测量吸光度；以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

步骤(3)中，按照下列公式计算铜的质量分数：

w(Cu)=m2-m1m0×100%]]>

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铜量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铜量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。

本发明具有如下优点：

本方法干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金中(质量分数1％～6％)铜量测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

本发明的铁基非晶合金中铜量的测定方法，包括如下步骤：

(1)称取0.1质量份的铁基非晶合金试样，加入10质量份的硝酸(1+1)和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，冷却；加入5质量份的硫酸，低温加热至冒硫酸白烟，并保持5min，冷却，加入10质量份的水，低温加热至盐类溶解，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到试液；