[发明专利]高强度耐高温碳支撑Al2O3-Al4C3复合块状气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于具有高温隔热特征无机纳米材料制备的技术领域，涉及一种碳支撑Al₂O₃-Al₄C₃复合块状气凝胶的制备方法，尤其采用一种CO₂超临界法制备高强度耐高温碳支撑Al₂O₃-Al₄C₃复合块状气凝胶的方法。

背景技术

气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种纳米孔网络结构，是一种新型的多孔材料。气凝胶材料具有高的比表面积、高孔隙率、低折射率、低密度、强吸附性，而且在热学、光学、电学、声学等方面都表现出独特的性质。尤其，在热学方面，气凝胶的纳米多孔结构能够有效抑制固态热传导和气体传热，具有优异的隔热特性，是目前公认热导率最低的固态材料，因此，气凝胶作为一种轻质保温隔热材料在航天航空、化工、冶金、节能建筑等领域具有广阔的应用前景。

Al₂O₃气凝胶是一种纳米多孔材料，具有比表面积大、密度低、孔隙率高以及强度结构较大等优良特性的气凝胶，而且在保温、隔音、环保、催化、吸附和高性能电容等方面具有广阔的应用前景。RF有机气凝胶是目前研究较多的有机气凝胶材料之一，碳化之后得到的碳气凝胶具有轻质、大的比表面积等特征，而且具有导电性良好、电化学性能稳定，是制备高比能量、高比功率电化学电容器的理想电极材料。但目前公开的气凝胶的最高强度一般不超过2MPa(纤维增强的气凝胶)，耐高温一般不超过1200℃，所以，提高气凝胶强度和耐高温性能的研究得到了各个研究领域研究人员的广泛关注。

发明内容

本发明的目的是为了改善目前所研究的硅、铝等复合体系气凝胶强度较低、高温热稳定性差等缺点而提供一种具有高强度(压缩强度8-10.2MPa)、耐高温1350℃以上的高强度耐高温碳支撑Al₂O₃-Al₄C₃复合块状气凝胶的制备方法。

本发明的技术方案为：一种高强度耐高温碳支撑Al₂O₃-Al₄C₃复合块状气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将结晶氯化铝、蒸馏水、无水乙醇、环氧丙烷均匀搅拌，得到澄清的氧化铝溶胶溶液；

(2)向步骤(1)中得到的氧化铝溶胶溶液加入甲醛(R)、间苯二酚(F)、反应催化剂，搅拌均匀，得到RF/Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液；

(3)将RF/Al₂O₃复合气凝胶溶胶溶液倒入模具中反应至凝胶，放置5～15h；然后加入老化液，进行老化处理，并置换3～5次，每次12～24h，得到湿凝胶；

(4)将步骤(3)中湿凝胶放置50～75℃烘箱老化8～15d，取出；再进行干燥处理；

(5)将步骤(4)中处理好的样品在惰性气体的保护下进行热处理，得到高强度耐高温碳支撑Al₂O₃-Al₄C₃复合块状气凝胶；

其中：步骤(1)中，结晶氯化铝、蒸馏水、无水乙醇、环氧丙烷摩尔比为1∶(50～70)∶(20～30)∶(7～13)；步骤(2)中，结晶氯化铝∶间苯二酚∶甲醛∶反应催化剂的摩尔比为：(1～5)∶1∶2∶(100～300)。

优选步骤(2)中所述的反应催化剂为无水碳酸钠、氢氧化钠或者氢氧化钙；优选步骤(3)中所述的老化液采用至少为无水乙醇或去离子水中的一种。

优选步骤(4)中所述的干燥处理为CO₂超临界干燥法；其中CO₂超临界干燥法采用CO₂气体保护，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为2～3d。

优选步骤(5)中所述的热处理温度在1350～1600℃之间，热处理时间为10h～30h；步骤(5)中所述的惰性保护气体为氩气或氦气。

有益效果：