[发明专利]一种硅铝磷分子筛合成液体综合利用的方法

权利要求书

1.一种硅铝磷分子筛合成液体综合利用的方法，其特征在于：

合成硅铝磷分子筛过程中，体系脱除分子筛产品后产生的液体，即S液，S液可以直接用于合成SAPO分子筛，或将S液干燥制成微粉，即S粉，或将S粉焙烧后得焙烧的S粉，S粉或焙烧的S粉再用于合成SAPO分子筛，过程如下：

1)测定S液的固含量，以氧化物计，测定S液中的氧化硅、氧化铝和五氧化二磷含量；S粉或焙烧的S粉中的固体物质含量，以氧化物计，并计算出S粉或焙烧的S粉中氧化硅、氧化铝和五氧化二磷含量；

以氧化物计，合成SAPO类分子筛的原料摩尔配比为：(0.05-2)SiO₂∶(0.2-3)Al₂O₃∶(0.2-3)P₂O₅∶(20-100)H₂O∶(0.5-10)模板剂；

以S液中氧化铝充当1％～40％的铝源，或以S粉或焙烧的S粉中氧化铝充当1％～100％的铝源，计算出需要补加的硅源、铝源、磷源、去离子水的量和添加的模板剂的量；

2)直接使用S液：按照步骤1)中的配比，称取S液、模板剂、去离子水及补加的硅源、铝源、磷源，将各物料混合，充分搅拌，混合均匀；

或，利用S粉或焙烧的S粉：按照步骤1)中的配比，称取S粉、模板剂、去离子水及补加的硅源、铝源、磷源，将各物料混合，充分搅拌，混合均匀；

3)将步骤2得到的混合液移入到反应釜中，在搅拌状态下老化不少于6小时，150-250℃下晶化12-48小时；

4)反应结束后反应釜冷却将物料放出，分子筛液进行洗涤和干燥，得到SAPO类分子筛原粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S液为生产SAPO-34、SAPO-11、SAPO-35、SAPO-5、或SAPO-56分子筛时体系脱除分子筛产品后产生的液体中的一种或多种；S粉由S液干燥制备而成，将S粉焙烧后得焙烧的S粉，焙烧S粉的温度350～650℃，焙烧时间0.5～10h；

S液、S粉或焙烧的S粉均可用于生产SAPO-34、SAPO-11、SAPO-35、SAPO-5、或SAPO-56分子筛。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S液、S粉和焙烧的S粉合成SAPO类分子筛补加的磷源采用磷酸、磷酸铝、亚磷酸盐中的一种；

使用磷酸铝为磷源时，其中铝充当一部分铝源，根据氧化铝含量，若需补加，则补加其他铝源。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：S液、S粉和焙烧的S粉合成SAPO类分子筛补加的硅源采用硅溶胶、硅酸、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、商品用活性二氧化硅中的一种。

5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：S液、S粉和焙烧的S粉合成SAPO类分子筛补加的铝源可采用拟薄水铝石、γ-Al₂O₃、δ-Al₂O₃、ρ-Al₂O₃、Al(OH)₃、磷酸铝、异丙醇铝、AlOOH中的一种；

使用磷酸铝为铝源时，其中磷为磷源，根据氧化磷含量，若需补加，则补加其他磷源。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的模板剂可采用吗啡琳、四乙基氢氧化氨(TEAOH)、三乙胺、二乙胺、二乙胺与三乙胺的混合物、N，N，N′，N′-四甲基-1，6-己二胺(TMHD)、六亚甲基四胺、二正丙胺、二正丙胺和二异丙胺的混合物中的一种。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：

采用常规现有技术使用由硅源、铝源、磷源及模板剂晶化合成的SAPO分子筛合成时产生的S液或者干燥成的S粉，可以用于合成不同SAPO分子筛，具有通用性。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

S液为利用由硅源、铝源、磷源、及模板剂水热晶化合成的SAPO分子筛过程中产生的液体。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于：以氧化物计，S液主要成分为氧化硅、氧化铝及五氧化二磷，质量分数为0.15％～1.20％、1％～8.50％、1.00％～12.00％，固含量为2.25％～21.7％。