[发明专利]一种Ag/石墨烯纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种Ag/石墨烯纳米复合材料的制备方法。 

技术背景

自2004年英国曼彻斯特大学Geim等人发现并获得稳定的石墨烯(graphene)以来，石墨烯因优良的物理化学性质和广阔的应用前景，与石墨烯有关的研究工作成为相关学科当前的研究热点。 

纳米级银粒子具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而表现出许多特有的性质，在催化、抗菌、导电及新材料等方面有广阔的应用前景。但是，纳米级银粒子易发生局部团聚而影响其性能。 

石墨烯是目前世界上最薄的单原子厚度的碳质新材料，具有单层碳原子组成的二维纳米结构，使其成为新材料制备的新载体。氧化后的石墨烯，其表面含有大量含氧基团，为其它粒子的结合提供了有效位点。此外，石墨烯当中又有富含电子的π-π共轭作用，为金属银粒子的静电吸附提供了可能。当纳米级银粒子与石墨烯复合时，这些位点及这种吸附能有效阻止纳米级银粒子的团聚。但是因为石墨烯表面的惰性及光滑性使得直接在石墨烯表面获得较高密度及较为均匀负载的银纳米粒子是十分困难的。研究表明可以用化学还原氧化石墨来获得石墨烯，并将其作为银纳米粒子的载体，从而固定银纳米粒子。但是这种方法获得的石墨烯表面含有较多的未还原基团及缺陷，且这些基团及缺陷分布的随机性使得获得的复合材料的银纳米粒子负载质量受到限制。 

近年来，光催化还原氧化石墨制备石墨烯作为一种绿色、环境有好的新方法受到了广泛关注。本专利申请的目的是提供一种Ag/石墨烯纳米复合材料的制备方法。此方法不仅可以实现银高均匀的负载，而且还可以显著减少石墨烯表面未还原基团及缺陷的数量，提高纳米复合材料的性能。 

发明内容

本发明的目的是提供一种Ag/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征为：将光催化剂纳米WO₃颗粒、硝酸银和石墨烯氧化物超声分散在去离子水和还原性醇剂的双溶剂中，采用光催化还原法制备一种银/石墨烯纳米复合材料，其工艺步骤包括： 

(1)制备分散液：在超声作用下，把光催化剂纳米WO₃颗粒分散在去离子水中，然后依次加入石墨烯氧化物和硝酸银，超声分散1-5小时得到分散液； 

(2)光催化还原：在步骤(1)制得的分散液中加入还原性醇剂，得到双溶剂体系，通N₂将溶液中的溶解氧排尽，之后转移至光催化反应器中，在模拟太阳光下光催化还原反应1～5小时； 

(3)清除光催化剂：将步骤(2)制得的双溶剂体系倒入圆底烧瓶中，加入硼氢化钠粉末，在80℃下反应除去纳米WO₃颗粒，反应时间为0.5-～1小时； 

(4)抽滤、洗涤与收集：将反应后的双溶剂体系趁热倒入真空抽滤装置中进行抽滤，用去离子水洗涤，真空干燥、研磨得到银/石墨烯纳米复合材料。 

在上述方案的基础上，所述步骤(1)中控制WO₃、石墨烯氧化物与硝酸银的质量比为1∶(0-01-0.3)∶(0.01-0.1)； 

在上述方案的基础上，步骤(2)中所述的还原性醇剂至少为为甲醇、乙醇或乙二醇之一； 

在上述方案的基础上，步骤(2)中加入的还原性醇剂质量或体积与所需同时还原的石墨烯氧化物与银离子的质量或体积相匹配。 

在上述方案的基础上，步骤(2)中所述的模拟太阳光为氙灯，功率为100W、150W、200W或500W的一种。 

在上述方案的基础上，步骤(3)中加入的硼氢化钠质量与所需清除纳米WO₃颗粒的质量相匹配。 

本发明涉及一种Ag/石墨烯纳米复合材料的制备方法，通过在有空穴捕获剂存在时光激发WO₃纳米颗粒产生光生电子，使得氧化石墨表面均匀吸附的银离子与含氧基团捕获光生电子后被分别还原成银纳米粒子与石墨烯，最后通过加入硼氢化钠反应除去光催化剂纳米WO₃颗粒，获得一种银/石墨烯纳米复合材料， 银粒子高均匀分布在石墨烯表面。该方法的优点是通过光催化还原方法可以获得一种石墨烯负载银纳米颗粒的复合材料，反应过程简单，为石墨烯氧化物还原制备石墨烯负载纳米粒子复合材料提供了一种绿色、环境有好的新方法。 

附图说明

图1是实施例1中氧化石墨的XRD图像； 

图2是实施例1中产物的XRD图像； 

图3是实施例1中产物的TEM图像； 

具体实施方式

实施例一：