[发明专利]一种高损伤阈值激光窗口材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属光学材料技术领域，具体涉及一种高损伤阈值激光窗口材料的制备方法。

背景技术

目前光学元件的损伤问题已经成为制约激光器向高能量、高重复发展的瓶颈，作为世界上大能量激光装置的代表有美国的NIF(National Ignition Facility)装置、法国的LMJ(Laser Magajouk)装置和我国的神光装置。这些激光器为了获得高能光子，终端输出为三倍频激光，总输出功率高达全世界发电总功率的数十倍，是有史以来最大的光学工程，被用于ICF(Inertial Confinement Fusion)作为驱动器。在这些巨型激光装置中，熔石英光学元件数量接近2000块，净口径达到400mm×400mm，大量应用于激光器中的透镜、窗口、光栅和碎片防护板上。但是，熔石英玻璃在三倍频激光辐照下表面损伤严重，而且损伤点在后续激光辐照下会进一步增长，出现大量的挡光现象，从而使光学器件难以满足使用要求。

导致熔石英光学元件表面损伤的原因很多包括材料在加工过程中引入的抛光粉、划痕、裂纹、表面污染物等；以及材料在生产过程中引入的杂质离子，结构缺陷。当前，研究人员通过CO₂激光器处理、酸处理、提高抛光精度等方法已经将熔石英光学元件的加工精度提高到1个缺陷点/100cm²，但由于熔石英的结构缺陷(如oxygen deficient center，ODC；nonbridging oxygen hole center，NBOHC；self-trapped exciton，STE)并没有从根本上去除，因此，这些经过改良的熔石英光学元件依然不能满足高能激光系统的需求。

早在1999年美国劳伦斯-里弗莫尔国家实验室就提出了一种可以取代熔石英提高激光损伤阈值的概念性途径，如采用氟化物晶体、氟化物玻璃等。紫外光刻实验表明，氟化物晶体和玻璃在紫外波段具有很好的损伤性能，同样的结果在氟化物所镀的紫外膜中也有体现。氟化物在紫外区的高透光性源于其具有大的能隙(如MgF₂可达到11eV，熔石英为7.8eV)；同时，氟化物玻璃并没有熔石英中所出现的结构缺陷，这可能是其损伤阈值高的一个重要因素。但氟化物玻璃也存在许多缺点，如容易析晶，成玻性差，大尺寸制作比较困难。因此，寻求一种在紫外区透光性好，损伤阈值高，且可大尺寸生产、化学稳定性好的光学窗口玻璃迫在眉睫。

发明内容

针对目前石英玻璃三倍频损伤阈值低，而氟化物玻璃易析晶、难以大尺寸生产等问题，本发明提出了一种化学性能稳定、损伤阈值较高的新型高损伤阈值激光窗口材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是通过在氟化物玻璃中引入可改善其成玻特性、物化性质的氧化物助剂，获得新型大尺寸的高损伤阈值窗口玻璃。具体制备方法如下：

一种高损伤阈值激光窗口材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)准备原材料，其中原材料各组分的配比如下：

玻璃组分        摩尔百分数mol％

AlF₃：          30～35

BaF₂：          20～30

MgF₂            10～15

SiO₂            19～28

La₂O₃：         3.5～6.5

Y₂O₃：          2～4

各组分配比之和为100％，根据以上摩尔配比计算出原材料各组分的质量，称取原材料各组分，混合均匀成粉料；

(2)将混合均匀的粉料加入坩埚中，通过电熔炉加热熔融，熔制温度控制在1100～1220℃，并不断搅拌；

(3)待熔融得到完全澄清的高温玻璃液，将高温玻璃液注入到已经预热好的模具中成型；

(4)将成型的玻璃模具立刻放入马弗炉中，以10℃/小时速率进行退火，直到温度降到50℃，关闭马弗炉，降温至室温，最后取出成品，即得到高损伤阈值的激光窗口材料。

上述步骤(4)是将玻璃放入马弗炉中，首先以玻璃的转变温度Tg保温2小时后，再以10℃/小时的速度退火，以消除玻璃中的应力。(玻璃转变温度Tg可在前期配方试验中通过DSC(differential scanning calorymeter)测试获得。)