[发明专利]纺丝级聚芳醚腈树脂、聚芳醚腈纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 201110430180.3 | 申请日: | 2011-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN102516529A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
| 发明(设计)人: | 刘孝波;杨建;杨旭林;郭恒;邹延珂;蒲泽军;陈兰 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
| 主分类号: | C08G65/46 | 分类号: | C08G65/46;C08G65/40;D01F6/66 |
| 代理公司: | 成都虹桥专利事务所 51124 | 代理人: | 武森涛 |
| 地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纺丝 级聚芳醚腈 树脂 聚芳醚腈 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.纺丝级聚芳醚腈树脂,其特征在于,其含有结构单元:
中的至少一种,且其熔融指数大于50g/10min。
2.根据权利要求1所述的聚芳醚腈树脂,其特征在于,其含有结构单元:
中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的聚芳醚腈树脂,其特征在于,其含有结构单元:
其中,结构单元的摩尔比为:90-99∶1-10。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚芳醚腈树脂,其特征在于,所述聚芳醚腈树脂的熔融指数大于65g/10min。
5.权利要求1-4任一项所述的纺丝级聚芳醚腈树脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)聚合反应:
2,6-二卤苯甲腈、芳香族二元酚为反应原料,在非质子强极性溶剂、催化剂、脱水剂的作用下反应获得聚芳醚腈溶液;其中,2,6-二卤苯甲腈、芳香族二元酚为等摩尔配比;所述芳香族二元酚为对苯二酚、间苯二酚、联苯二酚中的至少一种;
(2)后处理
将上述聚芳醚腈溶液沉淀,沉淀物研磨至粒径≤0.05mm的粉末,将粉末用有机溶剂浸泡后固液分离,固体经pH值5-7的水洗涤、过滤、干燥得纺丝级聚芳醚腈树脂。
6.根据权利要求5所述的纺丝级聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应原料、催化剂、非质子强极性溶剂、脱水剂的摩尔配比为:2,6-二卤苯甲腈∶芳香族二元酚∶催化剂∶非质子强极性溶剂∶脱水剂=1∶1∶1.1~1.5∶6~8∶1.2~1.5。
7.根据权利要求5或6所述的纺丝级聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中2,6-二卤苯甲腈、芳香族二元酚为反应原料,在非质子强极性溶剂、催化剂、脱水剂的作用下于140~160℃常压反应2~4小时,去除脱水剂后升温至190-210℃反应4~6小时获得聚芳醚腈溶液。
8.根据权利要求5-7任一项所述的纺丝级聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述非质子强极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的至少一种。
9.根据权利要求5-8任一项所述的纺丝级聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。
10.权利要求1-4任一项所述的纺丝级聚芳醚腈树脂制备聚芳醚腈纤维的方法:将上述制得的纺丝级聚芳醚腈树脂熔融后经喷丝板拉伸纺丝,经集束后的聚芳醚腈纤维引入热拉伸装置,拉伸定型后即获得本发明的聚芳醚腈纤维。
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