[发明专利]一种指甲/趾甲毒物分析的前处理方法有效
申请号: | 201110429247.1 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN103175716A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 陈航;向平;孙其然;沈敏 | 申请(专利权)人: | 司法部司法鉴定科学技术研究所 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 王敏杰 |
地址: | 200063 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 指甲 趾甲 毒物 分析 处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种对证物鉴定分析的前处理方法,尤其涉及一种应用在司法毒物鉴定中对指甲/趾甲鉴定的前处理方法。
背景技术
指甲/趾甲的中毒药物分析正成为辅助其他生物检材证据的有力的一支,并有望在一些以往难以解决的涉毒药物事(案)件中发挥其有力的作用。包埋于指甲/趾甲内的毒药物需经前处理过程将其释放以供仪器分析。
陈航等人在2003年03期《法医学杂志》上发表的“指(趾)甲在滥用药物分析中的研究现状及应用展望”一文中,罗列了包括酸水解、碱消化和醇浸提在内的常用的指甲处理中水解/消化处理的办法。
碱消化法通过热碱彻底破坏组织及细胞结构,会完全释放其内包埋的毒药物,高温和强碱环境会使得不稳定化合物分解。酸水解法能疏松组织结构,但由于大多数毒药物为碱性,酸性环境的质子化效应能帮助包埋于组织内的目标物进入提取液。指甲中存在大量原胶原构成的胶原层级,原胶原结构遇酸可迅速变性而交联沉积,维持固化形态。因此,酸水解后的指甲横断面层级结构较之未处理指甲更为明显,内外表面也较未处理前更为紧密。原胶原交联沉积后形成致密的网反而阻止其中包埋毒药物的释放。甲醇浸提依靠指甲组织的溶胀效应和甲醇本身对毒药物的溶解性进行提取,如电镜所见:由于溶胀效应内外表面均有一定的开裂,横断面的层级结构也由于溶胀效应产生的力而被破坏。但其耗时过长,难以适应于需要快速获取结果的法庭科学领域。
综合目前常用处理方法,对指甲/趾甲分析的前处理过程大多套用毛发分析前处理过程。由于毛发与指甲/趾甲组成和结构方面的不同,简单的方法套用并不能保障方法的合理性和适用性。同时,指甲/趾甲分析的前处理过程大多采用酸、碱处理或有机溶剂浸泡等传统方法来达到提取效果,此类方法在不同条件下分别存在杂质影响多,对酸碱、热不稳定的目标化合物不适合,释放、提取效率低等缺点。
发明内容
本发明针对现有检验指甲/趾甲的前处理方法中存在的问题,提供一种全新的指甲/趾甲毒物分析的全处理方法,改善可指甲/趾甲的微观结构,大幅度提高了释放效率,避免了传统的酸碱等剧烈化学方法可能对指甲/趾甲中毒药物的影响。
为了实现上述的目的,提供一种指甲/趾甲毒物分析的前处理方法,包括以下顺序步骤:步骤1:将待检验指甲/趾甲和撞子一同置于研磨容器内,将密封好的研磨容器置于低于-150℃的环境下研磨;步骤2:将研磨过的待检验指甲/趾甲和萃取剂混合形成混合物,所形成混合物利用超声波进行萃取。
在上述提供的前处理方法中,其中所述研磨前还包括预冷处理,所述预冷处理时间优选控制在2~10分钟之间。
在上述提供的前处理方法中,其中所述研磨过程中撞子球磨的时间为1~5分钟,碰撞频率为3~15 s-1。研磨过程循环进行2~5次,优选循环2次研磨过程。
在上述提供的前处理方法中,其中所述超声波的频率为30~40KHz。
在上述提供的前处理方法中,其中所述萃取时环境温度为10~30℃。
在上述提供的前处理方法中,其中所述萃取处理的时间为1~2小时。
在上述提供的前处理方法中,其中所述萃取剂为甲醇、甲酸、乙醚、乙腈、乙酸铵、乙酸乙酯、氯仿中的一种或多种混合物,或者根据实际需求配置的萃取溶剂。其中,优选的萃取液是乙腈和乙酸铵/甲酸以70:30的体积比所组成的混合物,所述乙酸铵/甲酸由20mmol/L 乙酸铵和0.1%甲酸所组成。
本发明提供的指甲/趾甲毒物分析的前处理方法,将冷冻研磨和超声波技术应用在对指甲/趾甲的前处理中,能提高前处理过程的释放效率,并保证前处理过程中毒药物稳定性,避免了传统酸碱等化学处理方法对指甲/趾甲中毒药物的影响。
附图说明
图1是冷冻研磨后指甲结构的扫描电子显微镜图。
图2是超声波处理后的指甲结构扫描电子显微镜图。
图3是酸水解处理后的指甲结构扫描电子显微镜图。
图4是甲醇浸泡处理后的指甲结构扫描电子显微镜图。
图5是剪刀绞碎的指甲颗粒超声波处理前的扫描电子显微镜图。
图6是剪刀绞碎的指甲颗粒超声波处理后的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提供一种指甲/趾甲毒物分析的前处理方法,包括:(1)将待检验指甲/趾甲和撞子一同置于研磨容器内,将密封好的研磨容器置于低于-150℃的环境下研磨;(2)将研磨过的待检验指甲/趾甲和萃取剂混合形成混合物,所形成混合物利用超声波进行萃取。
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