[发明专利]从银杏外种皮中提取银杏内酯的工业化生产技术

说明书

技术领域

本发明涉及银杏外种皮的综合利用，具体说是一种从银杏外种皮中提取银杏内酯的工业化生产技术。

背景技术

银杏树为我国特有树种，亦是重要的经济植物，这不仅有活化石之称，更有浑身是宝之谈。近年来，银杏及其相关产品在国际市场上越来越受重视，欧美等发达国家均对其进行了深度开发，相继研发出多种药品，保健品及化妆品，获利可观。我国在对银杏果、银杏叶的综合利用上亦越发重视。然而，占银杏果实大部分重量的银杏外种皮一般当废弃物丢弃，未能得到充分利用，同时对环境造成污染。

经研究，银杏外种皮中所含的银杏酸、银杏内酯等物质含量是银杏果或银杏叶所含有的2-3倍，极具提取价值。银杏内酯具有扩张血管、增加血流量、改善微循环、清除自由基、抗过敏、抗炎、抗肿瘤等效用，可作为心脑血管疾病的特效药，其结构为：

国内外对银杏外种皮的提取技术均有相关报道。目前，常用的提取方法为有机溶剂提取法、超临界CO₂提取法、水提一树脂法、高速迸流色谱技术提取法、细胞组织培养合成提取法、树脂提取法、酶提取法等等，由于银杏内酯上R基种类较多，上述提取法只适合用于某种单一种类的银杏内酯提取，其提取工艺复杂烦琐、操作要求高、时间长、成本高，无法在工业化大生产中推广应用。

发明内容

为了解决现有技术中提取银杏外种皮中银杏内酯无法适用于工业化大生产中的弊端，本发明提供了一种工艺简单，操作方便，生产成本低，提取率高，提取精度高，能满足工业化大生产要求的从银杏外种皮中提取银杏内酯的工业化生产技术。

本发明采用的技术方案是：一种从银杏外种皮中提取银杏内酯的工业化生产技术，其特征在于包括以下步骤：

（1）将洗净后的银杏外种皮研磨至细，过30-80目，加入重量5-10倍的水中，搅拌浸泡5-12小时；

（2）将浸泡后的混合液离心分离去渣，将滤液泵入浓缩锅中，减压分馏浓缩；

（3）在浓缩后溶液中加酸溶液调节PH值至2-3，冷却至-5-10℃，析出棕色晶体，抽滤；

（4）将步骤(3)中的滤液用萃取剂进行萃取，取有机相用液碱反萃取，将反萃取后的水相用酸溶液调节PH值至3-5；

（5）将步骤(4)酸化后的溶液浓缩，冷却至-5-10℃结晶，过滤得银杏内酯粗品；

（6）将步骤(5)银杏内酯粗品用醇溶液充分溶解后进行柱分离，可得到高纯度的银杏内酯。

所述步骤(2)减压分馏浓缩,在0.08-0.09Mpa的真空度下分馏48-70℃的组份。

所述步骤(3)、(4)中酸溶液为盐酸、磷酸、硫酸、醋酸乙酯、草酸中任意一种或两种以上的混合溶液，酸溶液浓度为10-30%。

所述步骤(4)、(5)中醇溶液为乙醇或甲醇或两者混合溶液，溶解温度50-70℃。

所述步骤(4)中液碱为氢氧化钠或氢氧化钾或两者混合溶液，液碱浓度为10-30%。

所述步骤(3) 抽滤得60-70%的银杏酸。

所述步骤(4)中萃取剂为石油醚或醋酸乙酯，萃取剂用量为1/3-1/2母液体积，萃取2-3次。

所述步骤(1)外种皮用95%乙醇代替水浸泡，95%乙醇的重量为外种皮的3-5倍，搅拌浸泡时间为3-6小时。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、步骤(4)、(5)中含有银杏内酯的溶液呈弱酸性，通过加入呈强酸性的酸溶液产生同离子效应，调节PH值和溶液温度，析出呈弱酸性的银杏内酯，实现银杏内酯的大量分离，相比生物提取技术中对设备和环境要求、提取量与成本等因素，具有操作方便，工艺简单，对设备和环境要求低，提取率高，成本低廉的优点；

2、步骤(6)采用醇溶液对粗品的银杏内酯进行水洗，能有效提高银杏内酯的纯度；

3、步骤(2)中减压分馏浓缩, 在0.08-0.09Mpa的真空度下分馏48-70℃的组份,该组份为银杏酚、银杏酸、丁酸、辛酸和水的混合溶液，该混合溶液具对蚜虫、稻螟虫、桑蝗等害虫灭杀效果较好，有很好的防治病虫害的作用，同时具有抑菌保鲜功效，可直接用作杀虫、抗菌剂、保鲜剂，进一步提高外种皮利用价值；

4、采用盐酸、磷酸、硫酸、醋酸乙酯、草酸等酸溶液，乙醇或甲醇等醇溶液，氢氧化钠或氢氧化钾等液碱，工业用酸、碱作为工业化生产的常用原料，使用成本低，可重复回收使用。